Cải tiến phương pháp định lượng Rhodaminb và đánh giá thực trạng sử dụng chất này trong một số thực phẩm tại Hải Dương
8 trang
02/04/2025
80
Bạn đang xem tài liệu "Cải tiến phương pháp định lượng Rhodaminb và đánh giá thực trạng sử dụng chất này trong một số thực phẩm tại Hải Dương", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Tài liệu đính kèm:
- cai_tien_phuong_phap_dinh_luong_rhodaminb_va_danh_gia_thuc_t.pdf
Nội dung text: Cải tiến phương pháp định lượng Rhodaminb và đánh giá thực trạng sử dụng chất này trong một số thực phẩm tại Hải Dương
- CẢI TIỂN PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG RHODAMIN B VÀ ĐÁNH GIÁ THỰC TRẠNG S D NG CHẤT NÀY TRONG MỘT SÓ THựC PHẨM TẠI HẢI DƯƠNG ThS. Nguyễn Bức Hoàng* H ướng dẫn; TS. Trần Quang Cảnh* TÓM T T Rhodamin B là loại chuốc nhuộm tổng hợp dạng tinh thể, màu nâu đò phát huỳnh quang ánh xanh lục khối, được coi là chất cực độc và bị cấm sử dụng trong mỹ phẩm, dược phẩm, thực phẩm. Chất này có thể tác động trực tiếp trên đirờng tiêu hóa, kích thích niêm mạc ruột, gây nôn mửa; nếu liều cao th gây độc ở gan và thận. Tuy nhiên, rhodamin B cũng được biết ỉà loại hóa chất được sử dụng trái phép để nhuộm màu cho một số loại thực phẩm như ớt bột, hạt dưa, thịt bò khô. Cho đến nay tại Hài Dương vẫn chưa có nghiên cứu nào đánh giá thực trạng sử dụng rhodamine B trong thực phẩm. V vậy, nghiên cứu này nhằm: Cải tỉển phư ng pháp định lượng rhodamỉn B dựa th o TCVN 8670: 2011 trong thực phẩm tại Labo Xét nghiệm An toàn Vệ sinh thực phẩm Trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hải Dư ng. - Đánh giá thự t ạng sử dạng hodamine B t ong một sổ loại thự phẩm tại thành phổ Hải Dương. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Phương pháp định lượng rhodamine B theo TCVN 8670:2011 trong một số thực phẩm: hạt dưa, ớt bột, ớt xay, muối ớí, thịt bò khô có màu đỏ tại Labo xét nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm Trường Đại học Kỹ thuật Y ỉế Hải Dương. Phương pháp xác định rhođamin B: sử dụng phương pháp HPLC, dựa theo TCVN 8670:2011, thay đổi một số quá tr nh để phù hợp với các điều kiện phòng thí nghiệm. Kết quả: Hạt dưa có tỉ lệ cao nhất 87%, hàm lượng từ 0,0786 12,3326 mg/100g, sau đó là ỏt bột 40% cỏ hàm lượng từ 0,0549 6,6531 mg/100g, thịt bò khô 13,3%, hàm lượng từ 0,0922 0,2616 mg/100g, 10 mẫu muổi ót âm tính. Kết luận: Mầu được xử lý đơn giản, tiết kiệm thời gian bằng cách sử dụng bể rung siêu âm có gia nhiệt. Quy tr nh xử ỉý mẫu: Giảm 1/2 íhể tích MeOH sử dụng, thời gian được nít ngắn, chi phí xét nghiệm cho mỗi mẫu giảm. Các thông số của quy tr nh: độ đúng, độ chụm đạt yêu cầu theo AOAC, LOD, LOQ với độ nhạy, độ tin cậy và chính xác cao. Những mẫu thực phẩm lấy ờ siêu thị có tỉ lệ dương tính và hàm lượng ít hơn so với các mẫu lấy ở cửa hàng nhỏ iẻ, đại lý và chợ. * Từ khóa: Rhođamin B; Định lượng; HPLC; Thực phẩm. Improv m nt ofrhodamin B quantitativ m thod by HPLC and sừuational anaỉysừ of using thừ subtance in some food in Haiduong Summary RhodaminB is synthetic dye crystals, reddishbrown and greenish fluorescence, it is considered extremely toxic substance and is prohibited for use in cosmetics, pharmaceuticals and food. Rhođamin B may direct effect on the gastrointestinal tract, stimulates the intestinal mucosa, causing vomiting; if high doses it may cause toxic in the liver and kidneys. In Haiduong has no reviews studied the actual use of rhodamine B in foods. So that, research ĨS really needed to resolve the target: * Đại học Kỹ thuật Y tể Hãi Dư ng 483
- - Improvement of rhodamin B quantitative method based according to TCVN 8670:2011 of foods in the Laboratory T sting Food Saf ty o f Haiduong M dical T chnical Univ rsity. - Situational analysis o f using thừ subtanc in som kinds o f food in Haiduong city Materials and methods: Melon seeds, chili powder, chilli salt, dried beef, they arc red color are collected in Hai Duong city (supermarkets, stores, dealers and it using in number of households). Study sites: in Laboratory Testing Food SafelyHai Duong Medical Technical University. M thod of d t rmining rhodamỉn B: use method HPLC, based according to TCVN 8670:2011, change some process to suit the conrttfirms lahnratQrv Results: ' Melon seeds is the highest percentage 87%, concentration from 0.0786 to 12.3326 mg/100g, next to is chili powder 40.% concentration from 0.0549 to 6.6531 mg/100 g, and third is the dried beef about 13.3%, concentration from 0.0922 to 0.2616 mg/100 g, finally is 10 chilli salt samples has results is negative. Conclusion: Sample processing is simple, reduce analysis time by using ultrasonic vibration heater; The process of sample processing: halve methanol, time is shortened from about 120 minutes in to about 6080 minutes. So the cost for each sample reduced. Parameters of the process: trueness, precision according is satisfactory to the AOAC, LOD, LOQ with reliability and sensitivity high. This method have been recognized quality office (BoA) test, reviews and it have been recognized VILAS in the University of Haiduong Medical Technical. Samples in the supermarket have positive rates and concentration less than samples taken in shops and markets. * Key words: Rhodamin B; Quantitative method; HPLC. Ĩ.Đ Ặ T V Ấ N Đ Rhodamine B là loại thuổc nhuộm tổng họp dạng tinh thể, màu nâu đỏ phát huỳnh quang ánh xanh lục khối, thường dùng trong công nghiệp nhuộm, trang trí, làm scm, màu vẽ... Rhodamỉné B rat đọc và bị cấm sử đụng trong mỹ phẩm, dược phẩm, thực phẩm, v khi vào cơ thể, rhođamỉne B có thể tác động trực tiểp trên đường tiêu hóa, kích thích niêm mạc ruột, gãy nôn mửa, nếu liều cao gây độc ờ gan và thận và nhiễm lâu dài có khả năng gây ung thư. Tuy nhiên, nếu dùng phẩm màu đỏ rhodamine B trong các loại gia vị có màu đỏ như bột điều, ớt đỏ, sa tể, hạt dưa... sẽ tạo được màu sắc đẹp hơn, làm cho món hàng hấp đẫn hơn, chi phí rẻ hơn nhiều so với cách ướp truyên thống. Chính v vậy, nhiêu người v lọi nhuận vẫn sử dụng rhodamine B vào nhuộm thực phẩm (đặc biệt là những sản phẩm có màu đỏ, màu cánh gián) như là ớt bột và hạt dưa... Sản phẩm nhiễm rhodamine B mắt thường không phân biệt được, còn muốn xét nghiệm sản phẩm có nhiễm rhodamine B hay không phải gửi mẫu về ỉabo để xét nghiệm. Năm 2011, Bộ Khoa học Công nghệ đã công bố Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 8670:2011) thực phẩm xác định rhodamine B bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để định lượng hàm lượng rhođamine B trong thực phẩm. Trong thực te áp dụng TCVN 8670:2011 tại Labo Xét nghiệm An toàn thực phẩm Trường Đại học Kỹ thuật Y té Hải Dương cho thấy, quy tr nh này có thể cải tiến để phù hợp với điếu kiện phòng thí nghiệm. Ngoài ra, cho đến nay tại Hải Dương vẫn chưa cỏ nghiên cứu nào đánh giá thực trạng sử dụng rhodamine B ưong thực phẩm. Do vậy, việc nghiên cứu Cải tiễn phư ng pháp định lượng rhođamỉn R vồ đánh giá thực trạng sử dụng rhodamin B trong một số loại thực phẩm tại thành phố Hm Dư ng là thực sự cần thiết với các mục tiêu: Cái tiến phư ng pháp định lượng rhodaminB dựa th o TCVN 8670: 2011 trong thạc phẩm tại Labo Xét nghiệm An toàn vệ sinh thực phấn Trường Đợi học Kỹ thuật Y tể Hâi Dư ng. - Đánh giá thực trạng sử dụng rhodaminB trong một sổ lom thực phẩm tại thành phế Hải Dư ng. 484
- II. VẶT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u 2.1. Đối tương nghiên cứu Phương pháp định lượng rhođamine B theo TCVN 8670:2011 trong một số thực phẩm: hạt dưa, ớt bột, ớt xay, muối ớt, thịt bò khô có màu đỏ. 2.2. Địa điểm nghiên cứu: Labo xét nghiệm Án toàn Vệ sinh Thực phẩm Trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hải Dương, Labo đạt chuẩn, đáp ứng các yêu cầu của ISO/IEC 17025:2005) mã số VILASS 492. 2.3. Phương pháp 2.3.1. Phương pháp iấy mẫu , Lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISC/948) gia vịlấy mẫu. Mẩu nghiên cứu được thu thập ở một số đại lý, siêu thị, cửa hàng tạp hóa và đựng trong túi sạch, bảo quản ở nhiệt độ phòng sau đó vận chuyển về phòng thí nghiệm. 2.3.2. Phương pháp xác định RhodaminB * Phương pháp xử lý mẫu sơ bộ: Trước khi phân tích, mẫu được đồng nhất bằng máy nghiền mẫu khô, sau đó cho vào túi kín, tránh ẩm, ánh sáng. * Phư ng pháp xác định rhodamin B: Rhodamin B được chiết bằng MeOH, sau đó làm sạch và phân tích bằng phương pháp HPLC. * Cải tiến phư ng pháp: + Để đảm bảo cho phân tích, các bước tiến hành như sau: Chọn các thông sổ tểi ưu Thẩm định phư ng pháp Chọn d t ct Khoảng tuyến tính và đường chuẩn - Chọn cột tách Xác định độ chụm (độ lặp lại): RSD{ %) - Chọn pha động và tỉ lệ pha động - Xác định độ đứng (tính độ thu hồi: R(%) - Đánh giả sự phù hợp của hệ thong Xác định giới hạn phát hiện (LOD). Lựa chọn thời gian, nhiệt độ, thể tích đung Xác định giới hạn định lượng (LOQị. môi ĩổi ưu để chiểt. * Quy trình phân tích: Quy tr nh phân tích dựa theo TCVN 8670:2011, có thay đổi một số quá tr nh để phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm, phù họp với phân tích tại Labo xét nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm Trường Đại học Kỹ thuật Y tể Hải Dương. 2.4. Phương pháp tính toán và xử lý số liệu: Tính toán, xử lý kết quả bằng phần mềm Ezchrom Elite cùa máy HPLC hãng Agilent và SPSS 11.5, Microsoft Office Excel 2007. III. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Cả tiến phương pháp định lượng Rhođamin B theo TCVN 8670:2011 trong thực phẩm 3.1.1. Chọn loại pha tĩnh và cột Nghiên cứu đã chọn cột C18 (250 mm 4,6 mm 5 ỊAm), do cấu trúc phân tử, độ phân cực của rhođamin B, nên pha tĩnh là pha đảo. 3.1.2. Kẩt quả nghiên cứu tính ph họp của hệ thống ^ Bơm 7 ỉần đung địch chuẩn 0,2 ppm, RSD (%) với thòi gian lưu 0,7057(%), điện tích pic 1,7344(%), kêt quả khẳng định hệ thống sắc ký ổn định, đảm bảo cho phân tích theo USP, USFDA. 3.1.3. Kết quả kiểm tra và chọn bước sóng tổỉ ưu Sừ dụng detecter DAD quét t m bước sóng tối ưu với dung dịch chuẩn 5 ppm, kết quả t m được bước sóng cực đại 556 nm. 485
- 3.Ỉ.4. Kết quả chọn dung môi và tí lệ pha động Nghiên cứu đã chọn tỉ lệ, thành phần pha động là 45% nước/55% ACN. Dựa trên tính chất pha động trong HPLC phải: Hòa tan mẫu phân tích, không hòa tan, làm mòn pha tĩnh, tỉnh khiết đùng cho sắc ký. Phù hợp với đầu dò, kích thước, cấu trúc phân tử chất tan, độ phân cực, các lực liên kết. Sắc đồ ti lệ pha động 45% nước/55% ACN 3.1.5. Kết quả thay đổi một số quá trình trong xử lý mẫu để rót ngắn thòi gian làm xét nghiệm Thực hiện trong cùng 1 điều kiện ở các chế độ 60, 70, 80 °c/15, 30,45, 60 phút, thực hiện các bước theo quy tr nh, kết quả so sánh độ thu hồi như sau: Bảng 1. Kết quả độ thu hồi ờ các thời gian và nhiệt độ trong quá tr nh xử iý mẫu Thòi gian (phút) Nhiệt độ 60 °c Nhiệt độ 70 °c Nhiệt độ 80 °c 15 19,9 27,3 30,6 30 88,6 88,9 80,8 45 96,0 94,5 86,9 60 95,1 93,7 Thực hiện song song đối chiếu với 96,4 94,2 TCVN 8670: 20ỈỈ 95,6 Dựa vào độ thu hồi, nghiên cứu đã chọn 60°C/45 phút để xử lý mẫu. 3.1.6. Kết quả thay đỗi thể tích dung môi d ng trong quá trình xử lý mẫu Sử dụng 100 ml và 50 mỉ methanol để xử lý mẫu, thực hiện các bước theo quy tr nh, so sánh độ thu hồi và nồng độ mẫu để chọn lựu chọn thể tích dung môi sử dụng, kết quả thu được như sau. Bảng 2. Kết quả độ thu hồi khi sử đụng 100 ml và 50 ml methanol để xử lý mẫu Thể tích Độ thu hồi R (%) ở các lần thực hiện Nồng độ Độ thu dung môi mẫu TB hồi trung xử lý mẫu l 2 3 4 5 6 7 8 (nig/lOOg) bỉnh (%) 100 mỉ 101,1 99,7 91,5 93,7 100,5 101 100,6 102,5 0,8207 98,8 50 ml 100,7 101,3 95,9 91,5 98,9 98,7 98,2 98,6 0,8139 98,0 486
- Mau. xú iỹ Mẳu. xú lỳ mini tronạ mầu honíĩ 50ii)L. 08.0 100aĩL,9ỏ s xử lv mẫii tioiig lOOiiiL m Mau. xữ lý mau trong. 50mL Biểu đồ 1. Nồng độ mẫu trung b nh khi sử dụng 100 ml và 50 ml Dựa vào kết quả trên thấy R% đều đạt yêu cầu theo AOAC ở nồng độ chất tưomg ứng, chứng tỏ rhođamin B chiết hết ra khỏi nền mẫu, nồng độ mẫu trung b nh giao động 0,0068 mg/100g. Do vậy, nghiên cứu đã chọn 50 ml dung môi để xử lý mẫu 3.2. Quy trình phân tích Sau khi thay đổi một số quá tr nh từ TCVN 8670:20ỉ 1 để phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm, phù hợp với phân tích, nghiên cứu đã đưa ra quy tr nh xác định hàm lượng rhodam ne B bằng HPLC như sau: Cân mẫu đã đồng nhất (0,55g) vào ống ỉi tâm 50 ml> thêm 20 ml MeOH"^ Lắc vortex 12 phút^rung siêu âm 60°C/45phút> làm nguội> ỉắc vortex 12 phút“> ly tâm 6000v/ph/5 phút">gạn dịch trong vào b nh định mức 50 ml, lởp bã chiết lặp lại 2 lần nữa mỗi lần 20 ml và 5 ml MeOH, thời gian rang siêu âm 1015 phủt>định mức tới 50 ml bằng MeOH>lọc qua giấy lọc>lọc qua màng lọc 0,2 |im> bơm vào HPLC. Điều kiện HPLC: Cột tách: C18 (250 m m X 4,6 m m X 5 um), nhiệt độ cột 40°c, detecter DAD/UVVIS bước sóng 556 nm, pha động 45% nước cất, 55% acetonitril, tốc độ dòng lml/phút, thể tích bơm mẫu 20 fil. 3.3. Kết quả thẩm định phương pháp 3.3.1. Xây dựng các đường chuẩn Xây dựng đường chuẩn với nồng độ từ 1,00 đến 10,04 pp. Két quả, hệ số tương quan R đạt từ 0,9996 đến 1. 50000000 y = 4E+06x90678> p.4Ei06x±Já96U 40000000 40000000 Rl= o m / £ = 1 ^ / .............. 3ŨỠ0QŨ00 _ ^ 20000000 20000000 10000000 10000000 0 ữ 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 000 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 ĐỒ thị thẩm định hạt dưa. Đồ thị thẩm định ót bột Đồ thị thẩm định thịt bò khô. (a = 4068111,74, (a = 4149947,8, b = 177898,7, (a = 4220838, b = 90678,3, R= ỉ) b = 149682,41,R = 0,9996) R = 0,9999) 3.3.2. Xác định độ lặp iại (độ chụm), độ đúng (độ thu hồi), LOD, LOQ Kết quả phân tích mẫu hạt dưa, ót bột, thịt bò khô cho thấy độ chụm, độ thu hồi của phương pháp đều đạt yêu cầu theo AOAC. LOD íừ 0,50 0,90 ppm, LOQ từ 1,67 3,0 ppm (bảng 3). B a vậy phương pháp này đảm bảo đô chính xác theo AOAC. 487
- Bảng 3. Tổng hợp kết quả tính độ đúng, độ chụm, LOD, LOQ Nồng độ mẫu Độ lệch Hệ sế biến sai Mẫu tnm g b nh Độ thu hềỉ trung Giói hạn phát Giới hạn định RSD(%) (mg/100g) chuẩn (S) b nhR(%) hiện (LOD) lượng (LOQ) đạt 96,4 % Hạt dưa 8,8 Ỉ47 0,2246 2,5475 0,650 ppm 2,167 ppm (từ 90,0101,2%) r(» u s . đạt 94,8% Vỳí u ụ ĩ 2,6858 0,12348 4,5976 0,50 ppm 1,67 ppm (từ 90,398,9%) Thịt bò đạt 98,2 0,3626 0,0 ỉ 35 3,7341 0,90 ppm 3,0 ppm ' khô (từ 91,5101,2%) 3.4. Mô tả thực trạng sử dụng Rhodamin B trong một số toại thực phẩm tại thành phố Hải Đương 3.4.1. Kết quả phân tích các mẫu nghiên cứu Bảng 4. Két quả phân tích rhodamin B trên mẫu hạt dưa tại cửa hảng (bán buôn/lẻ), hàng nước, gia đ nh người dân Kết quă Sổ lượng Tỷlệ Hàm lượng (mg/100g) Rhođamỉn B R (%) cúa mẫu kiểm soát Dưcmg tính 26 86,7 0,0786 12,3326 Âm tính 4 13,3 0,00 91,596,4 Tổng 30 100 Hạt đưa có tỉ lệ dương tính và hàm lượng cao (86,7%), hàm ỉượng giao động từ 0,0786 12,3326 mg/100g. Bảng 5. Kết quả phân tích rhodamin B trên mẫu ớt bột Kết quả sế lượng Tỷ lệ Hàm lượng (mg/100g) R(% ) Mẫu/rhođamỉn B cúa mẫu kiểm soát Dương tính 9 86,7 0,0786 12,3326 Ở chợ/cửa hàng Âm tính nhỏ lẻ, gia đ nh 6 13,3 0,00 . 91,596,4 Tổng 15 100 Dương tính 3 20 0,05490,0585 Ở Siêu thị Âm tính Ỉ3 80 0,00 98,6 Tồng 15 100 p <0,05 Mau ót bột ở chợ/cửa hàng nhỏ lẻ, gia đ nh có tỉ lệ dương tính 86,7 cao hơn mẫu ớt bột có ở siêu thị với tỷ lệ dương tính 20% (p<0,05). Bên cạnh đó, hàm lượng rhođamin B ở những mẫu thu thập ờ chợ/cửa hàng nhỏ lẻ, gia đ nh dao động từ 0,0786 12,3326 mg/100g; trong khi hàm lượng rhodamin thu thập ờ các siêu thị dao động từ 0,0549 0,0585. 488
- Bảng 6. Kết quả phân tích rhodamin B trên mẫu thịt bò khô ^ Kết quả SỐ Tỷiệ Hàm lượng (mg/100g) R(% ) Mẫti/rhodamin B ~~— lượng cũa mẫu kiểm soát Dương tính 3 Ở chơ/cửa 20 0,16970,2616 hàng nhỏ lẻ, Âm tính 12 80 0,00 92,0 95,3 gia đ nh Tổng 15 100 Dương tính 1 6,7 0,0922 Ở Siêu thị Âm tính 14 93,7 0,00 97,4 Tổng 15 100 p 0,598 > 0,05 Những mẫu thịt bò khô thu thập ở chợ/cửa hàng nhỏ lẻ, gia đ nh và siêu thị có tỷ lệ dương tính với rhođamin B thâp, không có sự khác biệt (p>0,05) với tỷ lệ lần lượt là 20% và 6,7%. Trong đó, hàm lượng rhodamin B có trong những mẫu đương tính 0,0922 0,2616. Bảng 7. Kết quả phân tích rhodamin B trên mẫu muối ót tại siêu thị, khu chợ, cửa hàng, quán ăn, gia đ nh người dân Kết quả sế Iưọ ig Tỷ lệ Hàm lượng (mg/100g) R(% ) Rhođam n B của mẫu kiểm soát Dương tính 0 0 0,00 Âm tính 10 100 0,00 98,6 Tổng ÍO 100 Tất cả 10 mẫu muối ớt tại siêu thị, khu chợ, cửa hàng, quán ăn, gia đ nh người dân đều cho kết quả âm tính với rhodamin B. 3.4.2. Kết quả phân tích tổng hợp các mẫu nghiên cứa Bảng 8. Kết quả phân tích tổng hợp các mẫu Sổ mẫu Tỉ lệ Tổng tỉ lệ Đổi tượng Khu vực Sổ ỈUTỌ ig SỐ mẫu Hàm lượng R (%) dương dương đương mầu ỉẩy mẫu mẫu âm tính (mg/ÍOOg) mẫu lính ĩisll írĩ ') lítlll kicili soái Hạt dua Dại K, liu hjiiỊ.\ Từ 0,0786 30 4 26 86,7 86,7 91,5 (30 mẫu) hàng nước... đến 12,3326 96,4 khu chợ/cửa 15 6 9 60,0- íừ 1,9485 95,9 ỚE bột hàng nhỏ lẻ đến 6,6531 96,5 (30 mẫu) 40,0 Tại 2 siêu thị từ 0,0549 15 12 3 20,0 98,6 trên địa bàn Tp đến 0,0585 khu chợ/cửa Thịt bò 15 12 3 20,0 từ 0, ỉ 697 92,0 lùniĩ nhô lô đến 0,2616 khô 13,3 1 .11 J SlOll ỉllị (30 mẫu) 15 tiLn (In him Tp 14 1 6,7 0,0922 97,4 muối ớt Tại siêu thị, khu 10 (10 mẫu) chợ, cửa hàng 10 0 0,0 0,0 0 98,6 489
- Kết quả cho thấy mẫu hạt dưa có ti ỉệ dương tính và hàm lượng cao nhất chiếm 86,7%, hàm lượng dao động từ 0,0786 12,3326 mg/100g. Mẩu ớt bột có tỉ lệ dương tính và hàm lượng chiếm 40% trong tổng số mẫu phân tích, hàm ỉượng đao động từ 0,0549 6,6531 mg/ÍOOg. Mầu thịt bò khô chiếm tỉ lệ 13,3%, hàm lượng từ 0,0922 0,2616 mg/100g và 10 mẫu muối ót chưa phát hiện mẫu nào có rhođamin B. Bên cạnh đó, những mẫu phân tích được thu thập từ siêu thị cho tỉ lệ dương tính ít hơn, nếu dương tính thi hàm lượng cũng nhỏ hơn những mẫu mua ở những khu vực khác. IV .K T L U Ặ N 4.1. Quy trình định lượng rhodamin B b ng phương pháp HPLC sau khi cải tiến đạt được Mầu được xử lý đơn giản, tiết kiệm thời gian bằng cách sử dụng bể rung siêu âm có gia nhiệt. Quy tr nh xử lý mẫu: Giảm 1/2 thể tích MeOH sử dụng, thời gian được rút ngắn từ khoảng 120 phút xuống còn khoảng 60 80 phút. V vậy, chi phí xét nghiệm cho mỗi mẫu giảm; Các thông sổ cùa quy tr nh: độ đúng, độ chụm đạt yêu cầu theo AOAC, LOD, LOQ với độ nhạy, độ tin cậy và chính xác cao. Quy tr nh đã được văn phòng công nhận chất lượng (BoA) kiểm tra, đánh gỉá và đã được cồng nhận VILAS tại Trường ĐH Kỹ thuật Y tế Hải Dương 2. Thực trạng sử dụng rhođamin B trong một số loại thực phẩm tại thành phố Hải Dương Mâu hạt dưa có tỉ lệ rất cao chiếm 86,7%; mẫu ót bột 40%; mẫu thịt bò khô 13,3%; còn các mẫu muối ớt chưa phát hiện mẫu nào có rhodamin B; Những mẫu thực phẩm lấy ở siêu thị có tỉ lệ dương tính và hàm lượng thấp hơn so với các mẫu lấy ở cửa hàng nhỏ lẻ, đại lý và chợ. V.KI N NGHỊ Đổi với cơ sở sản xuất: Nhận thức và không được sử đụng chất mầu độc hại trong chế biến đặc biệt là rhodamin B. Đối với các cơ quan chức năng: cần phải thanh kiểm tra và giám sát hơn nữa đối với các cơ sở sả xuất thực phẩm mà có sử đụng phẩm màu để đảm bảo ATVSTP. Đối với người tiêu dùng: Nên sử dụng các thực phẩm có nguồn gốc và được bày bán ở những cơ sở có uy tin. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1.Đặng Văn Giáp. (1997), Phân tích các dữ liệu khoa học bằng Microsoft Offic Exc l, nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật. 2.BỘ Y tế. (2002), Dược điển Việt Nam - lần xuất bàn thứ 3, Nhà xuất bản Y học, Hà Nội. 3.Phạm Luận. (1987), C sở lý thuyết sắc ký lỏng hiệu năng cao, Khoa Hoá họcTrường Đại học Tổng hợp Hà Nội. 4.Hà Duyên Tư. (2009), Phân tick hoả học thực phẩm, nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật. 5.Trần Cao Sơn. (2010), Thẩm định phư ng pháp trong phân tích hoá học và vi sinh vật, nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật. 6.TCVN 8670:2011, Thực phẩm- xác định Rhodamin B bằng phư ng pháp sắc kỷ lỏng hiệu năng cao - HPLC 7. Viện kiểm nghiệm ỉhuốc trung ương. (2009), phát hiện chất màu Rhodamin B trong dược liệu. 490
