›
›

Y khoa - Kiểm nghiệm thuốc mỡ benzosali

ppt 17 trang vanle 2580
Download
Bạn đang xem tài liệu "Y khoa - Kiểm nghiệm thuốc mỡ benzosali", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • ppty_khoa_kiem_nghiem_thuoc_mo_benzosali.ppt

Nội dung text: Y khoa - Kiểm nghiệm thuốc mỡ benzosali

  1. TRUNG TÂM ĐÀO TẠO - NGHIấN CỨU DƯỢC BỘ MễN KIỂM NGHIỆM KIỂM NGHIỆM THUỐC MỠ BENZOSALI Thượng ỳy, Ths. Hoàng Việt Dũng
  2. 1. Lý thuyết. 1.1. Tiờu chuẩn chất lượng thuốc mỡ - Định nghĩa: Thể chất mềm Bụi lờn da hay niờm mạc Bảo vệ da, thấm qua da. - Tiờu chuẩn chất lượng thuốc mỡ: + Cảm quan + Độ đồng đều khối lượng + Định tớnh + Định lượng Với thuốc mỡ tra mắt: độ vụ khuẩn, giới hạn kớch thước cỏc phần tử, cỏc phần tử kim loại
  3. 1.2. Thuốc mỡ Benzosali. - Cụng thức bào chế: Acid salicylic 30g Acid benzoic 60g Tỏ dược nhũ húa 910g - Cụng dụng: bạt sừng, trị nấm - Chỉ định: trị nấm da, nấm kẽ, lang ben, sỏt khuẩn, giảm ngứa
  4. ACID BENZOIC COOH - Tớnh chất: Tinh thể hỡnh kim hay mảnh khụng màu, hay bột kết tinh trắng, khụng mựi hoặc thoảng mựi cỏnh kiến. Điểm chảy: 121 – 124,50. Ít tan trong nước, tan trong nước sụi, dễ tan trong ethanol, ether, cloroform, benzen, dầu bộo.
  5. - Định tớnh: + Phản ứng tạo tủa benzoat sắt (III): FeCl3 + 6 C6H5COONa + 10 H2O Fe(OH)3Fe(C6H5COO)3.7H2O (tủa vàng nõu) + 6 NaCl + 3 C6H5COOH + Phản ứng tạo ethyl benzoat: COOH COOC H 2 5 H2SO4 đ + C2H5OH Mựi ethyl benzoat
  6. + Phản ứng oxy húa tạo thành acid salicylic: COOH COOH O OH C H2O2 FeCl3 O Fe(OH) O 2 H Màu xanh tớm
  7. ACID SALICYLIC COOH OH TKH: acid 2- hydroxyl benzoic - Tớnh chất: Tinh thể hỡnh kim hoặc bột kết tinh trắng nhẹ, khụng mựi, vị ngọt hơi chua. Độ hũa tan: ớt tan trong nước lạnh, tan trong nước sụi, dễ tan trong ethanol và ether, hơi tan trong chloroform.
  8. - Định tớnh: + Phản ứng với TT FeCl3: COOH COOH O H O OH C 2 2 FeCl3 O Fe(OH) O 2 H Màu xanh tớm + Phản ứng este húa: COOH COOCH3 OH OH H2SO4 + CH3OH Mựi methyl salicylat
  9. + Phản ứng với CuSO4 COOH COOH COOH OH OH O HNO2 O = N HO - N CuSO O O 4 C C O O HO - N O Cu O N - OH Phức màu đỏ + Phản ứng với TT Marquis: cho màu đỏ
  10. 1.3. Kiểm nghiệm thuốc mỡ Benzosali 1.3.1. Định tớnh - Phương phỏp: sắc ký lớp mỏng - Bản mỏng silicagen GF254 - Dung mụi khai triển: Toluen – acid acetic băng (8:2) - Dung dịch thử: chế phẩm đun núng trong Cloroform - Dung dịch đối chiếu: dung dịch cú chứa 2 acid - Triển khai sắc ký - Đọc kết quả: soi UV (254,365) và phun dung dịch FeCl3 - Yờu cầu: số lượng, vị trớ và màu sắc
  11. 1.3.2. Định lượng a. Định lượng acid toàn phần: - Nguyờn tắc: pp chuẩn độ acid – base, CT phenolphthalein: R – COOH + NaOH R – COONa + H2O HO – R – COOH + NaOH HO – R – COONa + H2O - Tiến hành: B1. Cõn cx khoảng 2g bỡnh nún 250ml B2. Thờm 150ml nước sụi, lắc mạnh B3. Thờm CT, chuẩn độ màu hồng B4. Giữ lại dung dịch này (ddA)
  12. 1.3.2. Định lượng b. Định lượng acid salicylic: - Nguyờn tắc: pp đo quang - Tiến hành B1. Làm lạnh dd A, lọc vào bđm 250ml B2. Thờm 30ml nước sụi, khuấy kỹ, làm lạnh và lọc (2lần) B3. Gộp dịch lọc, thờm nước vừa đủ đến vạch, trộn đều B4. Lọc bỏ 20ml dịch lọc đầu B5. Hỳt cx 5ml dịch lọc, thờm dd FeCl3 0,1% vừa đủ 50ml B6. Đo độ hấp thụ ở bước súng 530nm (chất đối chiếu: dd FeCl3 0,1%) Song song định lượng với mẫu chuẩn (dd acid salicylic 0,024%)
  13. 1.3.2. Định lượng Định lượng acid Định lượng acid toàn phần salicylic NaOH 0,1N 150ml nớc Nguội, lắc Cx 5ml 50 250 250 HNO3 vđ đỏ Màu hồng
  14. 1.3.2. Định lượng c. Tớnh toỏn: 1ml dd NaOH tương đương với 13,81mg acid salicylic 1ml dd NaOH tương đương với 12,21mg acid benzoic d. Yờu cầu: Hàm lượng acid benzoic từ 5,7 – 6,3% Hàm lượng acid salicylic từ 2,7 – 3,3%
  15. CÂU HỎI 1. Tại sao tớnh toỏn tỷ lệ phản ứng giữa acid salicylic và NaOH theo tỷ lệ 1:1? 2. Điểm khỏc biệt cơ bản giữa pp đo quang với pp quang phổ hấp thụ UV là gỡ? 3. Tại sao quỏ trỡnh chuẩn bị mẫu để định lượng lại phải lọc bỏ 20ml dịch lọc đầu?
  16. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Bộ Y Tế. Dược Điển Việt Nam III. Nxb Y học, 2002. 2. Bộ mụn Kiểm nghiệm – Trường Đại học Dược Hà Nội. Kiểm nghiệm thuốc. Nxb Y học, 2002. 3. Bộ mụn Bào chế - Trường Đại học Dược Hà Nội. Kỹ thuật bào chế và sinh dược học cỏc dạng thuốc, tập 1. Nxb Y học. 4. The Merck Index. 13th Edition, 2001.
  17. BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH Họ và tờn: Tốp: Lớp: . Mẫu kiểm nghiệm: Kết quả kiểm nghiờm được trỡnh bày ở bảng sau: STT Chỉ tiờu Kết quả Yờu cầu Đỏnh giỏ 1 Định tớnh 2 Định lượng