›
›

Giáo trình Thực hành chuyên ngành vô cơ

pdf 34 trang vanle 2660
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình Thực hành chuyên ngành vô cơ", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfgiao_trinh_thuc_hanh_chuyen_nganh_vo_co.pdf

Nội dung text: Giáo trình Thực hành chuyên ngành vô cơ

  1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH CHUYEÂN NGAØNH VOÂ CÔ HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh MUÏC LUÏC Noäi dung Trang MUÏC LUÏC 2 MOÂN HOÏC: THÍ NGHIEÄM CHUYEÂN NGAØNH VOÂ CÔ 3 BAØI 1: AÊN MOØN KIM LOAÏI 4 BAØI 2: OXY HOÙA NHOÂM 6 BAØI 3: MAÏ ÑOÀNG BAÈNG DUNG DÒCH MAÏ ÑOÀNG CYANUA 9 BAØI 4: MAÏ ÑOÀNG BAÈNG DUNG DÒCH MAÏ ÑOÀNG SUNFAT 11 BAØI 5: MAÏ NICKEL BAÈNG DUNG DÒCH MAÏ NICKEL SUNFAT 13 BAØI 6: MAÏ HOÙA HOÏC LEÂN NHÖ ÏA 15 BAØI 7: SAÛN XUAÁT SAÉT (II) SULPHAT FeSO4.7 H2O 17 BAØI 8: SAÛN XUAÁT MONO AMONI PHOTPHAT (M.A.P) - NH4H2PO4 19 BAØI 9: SAÛN XUAÁT SOÑA 21 BAØI 10: SAÛN XUAÁT PHEØN NHOÂM AMONI 23 BAØI 11: TAÏO HÌNH SAÛN PHAÅM GOÁM SÖ Ù BAÈNG PHÖ ÔNG PHAÙP ÑOÅ ROÙT 25 BAØI 12: XAÙC ÑÒNH TÍT PHOÁI LIEÄU XI MAÊNG 27 BAØI 13: XAÙC ÑÒNH TOÁC ÑOÄ BAÙM KHUOÂN CUÛA HOÀ ÑOÅ ROÙT 29 BAØI 14: SAÛN XUAÁT SUPE PHOÁT PHAÙT ÑÔN Ca(H2PO4)2.H2O 31 BAØI 15: SAÛN XUAÁT AMONI SUNPHAÙT (NH4)2SO4 33 BAØI 16: NAÁU THUÛY TINH TRONG PHOØNG THÍ NGHIEÄM 35 BAØI 17: XAÙC ÑÒNH CAÙC THOÂNG SOÁ KYÕ THUAÄT CUÛA NGUYEÂN LIEÄU 37 BAØI 18: XAÙC ÑÒNH Ñoä CO SAÁY VAØ CO NUNG XAÙC ÑÒNH PHAÏM VI NUNG 43 BAØI 19: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ BEÀN HOAÙ CUÛA THUYÛ TINH 47 BAØI 20: THAÏCH CAO 51 BAØI 21: XAÙC ÑÒNH CAÙC THOÂNG SOÁ KYÕ THUAÄT CUÛA XI MAÊNG 55 BAØI 22: XAÙC ÑÒNH CAÙC THOÂNG SOÁ KYÕ THUAÄT CUÛA XI MAÊNG (tieáp theo) 61 2
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh MOÂN HOÏC: THÍ NGHIEÄM CHUYEÂN NGAØNH VOÂ CÔ 1. Maõ moân hoïc: 048HO230 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 4 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: chuyeân ngaønh. 4. Phaân boá thôøi gian: Lyù thuyeát 20% - thö ïc haønh 80% 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: phaûi hoïc xong caùc moân chuyeân ngaønh voâ cô nhö : coâng ngheä ñieän hoùa, phaân boùn saûn xuaát caùc chaát voâ cô cô baûn, silicat. 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: giuùp sinh vieân laøm quen vôùi thö ïc teá saûn xuaát trong coâng nghieäp thoâng qua caùc moâ hình saûn xuaát nhoû trong phoøng thí nghieäm. 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaø kieåm tra giö õa hoïc kyø theo qui cheá 04/1999/QÑ-BGD&ÑT. 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình thö ïc haønh chuyeân ngaønh voâ cô-khoa hoùa, trö ôøng cao ñaúng coâng nghieäp 4. 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Kyõ thuaät saûn xuaát caùc chaát voâ cô -Trö ôøng Ñaïi hoïc Baùch khoa TPHCM-1985 [2]. Traàn Minh Hoaøng - Coâng ngheä maï ñieän - NXB Khoa hoïc Kyõ thuaät [3]. Nguyeãn Ñình Phoå- Aên moøn vaø baûo veä kim loaïi - Ñaïi hoïc Baùch khoa tpHCM 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: Naém ñö ôïc cô baûn noäi dung moân hoïc Coù tính chuû ñoäng vaø thaùi ñoä nghieâm tuùc trong hoïc taäp Kieåm tra giö õa moân hoïc ñeå ñö ôïc dö ï thi Thi vôùi hình thö ùc traéc nghieäm, vieát vaø baøi taäp. 11. Thang ñieåm ñaùnh giaù: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: trang bò cho sinh vieân caùc kieán thö ùc veà caùc moân chuyeân ngaønh cuõng nhö caùc kyõ naêng thö ïc haønh. 3
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 1: AÊN MOØN KIM LOAÏI I. MUÏC ÑÍCH: Khaûo saùt hieäu quaû baûo veä cuûa chaát ö ùc cheá aên moøn kim loaïi baèng phö ông phaùp hoùa hoïc. Khaûo saùt baûo veä aên moøn baèng protector. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Coù 2 loaïi aên moøn: Aên moøn hoùa hoïc: xaûy ra ôû ñieàu kieän khoâng coù doøng ñieän phaùt sinh. Aên moøn ñieän hoùa: laø do khi vaät aên moøn tieáp xuùc vôùi dung dòch hình thaønh neân caùc vi pin Anod cuûa vi pin bò hoøa tan neân kim loaïi bò phaù huûy. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOÙA CHAÁT: 4 Becher 250 ml Anod keõm 1 Ñoàng hoà ño doøng ñieän (mA) HCl 1M 1 Caân ño ñoä chính xaùc 0,1mg Chaát ö ùc cheá urotropin hay quinolin 50g/l Theùp Ct3 Giaáy nhaùm 1 Lö ôõi cö a theùp IV. TIEÁN HAØNH THÍ NGHIEÄM: 1. Xaùc ñònh hieäu quaû cuûa chaát öùc cheá: Laøm saïch maãu baèng giaáy nhaùm mòn. Rö ûa baèng nö ôùc. Taåy daàu môõ baèng dung dòch kieàm. Rö ûa nö ôùc noùng, nö ôùc laïnh, laøm khoâ. Caân khoái lö ôïng m01 (g), m02(g). Maãu 1: cho vaøo coác thuûy tinh chö ùa dung dòch HCl 1M. Maãu 2: cho vaøo coác thuûy tinh chö ùa dung dòch HCl 1M + chaát ö ùc cheá Sau 2h laáy maãu, rö ûa nö ôùc laïnh, lau khoâ baèng giaáy loïc, caân m1(g) (khoâng coù chaát ö ùc cheá), m2 (g) (coù chaát ö ùc cheá). 2. Xaùc ñònh hieäu quaû baûo veä baèng protector: Maãu theùp Ct3 30x50 (mm), maãu keõm Ct3 30x50 (mm). Gia coâng maãu theùp nhö thí nghieäm1, caân khoái lö ôïng m01(g). Gia coâng maãu keõm nhö thí nghieäm1, caân khoái lö ôïng m02(g) (2 maãu). (*) Noái theùp vôùi keõm baèng daây daãn ngoaøi, ño doøng ñieän baèng mA keá nhö hình veõ: 4
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh mA Keõm theùp HCl Thôøi gian thí nghieäm 60 phuùt. Ñoïc cö ôøng ñoä doøng sau 5 phuùt Sau thôøi gian thí nghieäm: Maãu theùp rö ûa, laøm saïch, laøm khoâ, caân khoái lö ôïng m1(g) Maãu Keõm rö ûa, laøm saïch, laøm khoâ, caân khoái lö ôïng m2(g) V. KEÁT QUÛA VAØ CAÂU HOÛI: 1. Tính toaùn cho thí nghieäm 1: a. Xaùc ñònh toån thaát khoái lö ôïng khi khoâng vaø coù chaát ö c cheá: m0 = m01 – m1 m2 = m02 – m2 b. Tính toác ñoä aên moøn: 2 k0 = m0/s .t (g/m .h) 2 k1 = m1/s .t (g/m .h) c. Hieäu quaû baûo veä: z% =( k0 – k1)/k0 *100 2. Tính toaùn cho thí nghieäm 2: a. Xaùc ñònh toác ñoä aên moøn theùp (kt), keõm (kk): 2 kt = m0/s .t (g/m .h) 2 kk = m1/s .t (g/m .h) b. Xaùc ñònh hieäu quaû baûo veä baèng protector cho theùp, keõm: zt% =( k0 – kt)/k0 *1 00 zk% =( k0 – kk)/k0 *100 3. Dö ïa vaøo doøng ñieän xaùc ñònh khoái lö ôïng keõm hoøa tan ñeå baûo veä theùp: 4. Vieát cô cheá quaù trình hoøa tan. 5. So saùnh hieäu quaû baûo veä ôûû thí nghieäm1 vaø 2. Giaûi thích? 5
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 2: OXY HOÙA NHOÂM I. MUÏC ÑÍCH: Khaûo saùt mö ùc ñoä oxy hoùa nhoâm theo phö ông phaùp hoùa hoïc vaø ñieän hoùa. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Ñeå taêng cö ôøng khaû naêng baûo veä, ngö ôøi ta taïo ra treân beà maët nhoâm moät lôùp oxyt nhoâm taïo theo phö ông phaùp hoùa hoïc hoaëc ñieän hoùa. Tuøy ñieàu kieän oxy hoùa maø ñoä daøy maøng coù theå ñeán haøng traêm m vaø ñoä raén coù theå ñaït ñeán 150 kg/mm2. Maøng coù nhieàu loã xoáp, khaû naêng haáp phuï cao, coù ñoä beàn maøi moøn cao. Ngoaøi ra sau khi oxy hoùa, ngö ôøi ta coù theå nhuoäm maøu ñeå trang trí hoaëc traùng vecni ñeå caùch ñieän. Coù 2 phö ông phaùp ñeå oxy hoùa nhoâm: oxy hoùa hoùa hoïc vaø oxy hoùa ñieän hoùa. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOÙA CHAÁT: Boä nguoàn chænh lö u: 1 boä Na2CrO4 15g/l 0 Nhieät keá 100 C: 1 caùi Na2SiO3 50 g/l Giaáy nhaùm H2SO4 ñaäm ñaëc Anod nhoâm Na3PO4 50g/l Catod chì H3PO4 (d=1,56) 45ml Na2CO3 50g/l CrO3 20g NaOH 2,5g/l Aceton IV. TIEÁN HAØNH THÍ NGHIEÄM: 1. Oxy hoùa Nhoâm theo phöông phaùp hoùa hoïc: Caét maãu nhoâm coùkích thö ôùc 50x30 (mm). Taåy lôùp nhoâm oxyt tö ï nhieân trong dung dòch: Na2CO3 50g/l Na2SiO3 50 g/l o Na3PO4 50g/l Nhieät ñoä 80 C Thôøi gian 2 phuùt, rö ûa saïch, saáy khoâ 5 phuùt ôû nhieät ñoä 100oC Ngaâm maãu nhoâm trong dung dòch oxy hoùa hoùa hoïc coù thaønh phaàn sau: Na2CO3 50g/l Na2CrO4 15g/l NaOH 2,5g/l Nhieät ñoä 85-100oC Thôøi gian ngaâm 30 phuùt. Laáy maãu rö ûa saïch, nhuùng vaøo dung dòch: H3PO4 (d=1,56) 45ml CrO3 20g 1 lít nö ôùc Thôøi gian nhuùng 10 phuùt. Sau ñoù rö ûa saïch, saáy khoâ 15 phuùt ôû 100oC, ñeå nguoäi trong bình huùt aåm 15 phuùt. 2. Oxy hoùa Nhoâm theo phöông phaùp ñieän hoùa: 6
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Laép ñaët thí nghieäm theo sô ñoà: 1 1. Boä nguoàn 2. Catod chì 3. Anod nhoâm (50x30mm) 4. Dung dòch H2SO4 15% 2 3 2 4 Taåy lôùp nhoâm oxyt tö ï nhieân nhö ôû thí nghieäm 1. Rö ûa baèng nö ôùc noùng 1 phuùt. Rö ûa nö ôùc laïnh 30 giaây, saáy khoâ 15 phuùt ôû 1000C, ñeå nguoäi trong bình huùt aåm 15 phuùt, caân ñö ôïc A (gam). Oxy hoaù trong dung dòch H2SO4 15%, trong ñieàu kieän: Thôøi gian 20 phuùt Nhieät ñoä phoøng Maät ñoä doøng Anod 3A/dm2 Rö ûa saïch baèng nö ôùc laïnh, saáy khoâ ôû 10 phuùt ôû 1000C, caân ñö ôïc B gam. Nhuùng maãu vaøo nhôùt loaõng, nhieät ñoä 100 -1100C, thôøi gian 30 phuùt. Thaám khoâ baèng giaáy loïc, caân ñö ôïc C gam. Nhuùng vaøo aceton trong 5 phuùt ñeå taåy daàu. Nhuùng maãu vaøo dung dòch (I) ôû thí nghieäm 1. Rö ûa baèng nö ôùc laïnh, saáy khoâ 15 phuùt ôû 1000C, ñeå nguoäi trong bình huùt aåm 15 phuùt, caân ñö ôïc D gam. V. KEÁT QUÛA VAØ CAÂU HOÛI: Keát quaû: Tính keát quaû cho thí nghieäm 2: 2 m1 = moxyt = (B-D)/S (gam/m ) Trong ñoù: S laø dieän tích 2 maët cuûa maãu 2 m2 = mtieâu hao = (A-D)/S (gam/m ) 2 m3 = mtaïo thaønh = (B-A)/S (gam/m ) m4 = mhaáp phu ï= (C-B) (gam) 3 3 Theå tích loã: Vloã= m4/ daàu (cm ) Vôùi daàu=0,88 gam/cm 3 Theå tích lôùp oxyt: Voxyt =(B-D)/ oxyt Vôùi: oxyt=3,14 gam/cm Theå tích maøng: Vmaøng =Vloã +Voxyt Ñoä xoáp theå tích: P= (Vloã/Vmaøng )* 100% Beà daøy maøng: = Vmaøng/S ( m) 7
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Caâu hoûi: 1. Vieát cô cheá phaûn ö ùng taïo maøng oxyt ôû thí nghieäm 2? 2. Coù theå thay theá H2SO4 15% baèng KMnO4 ñö ôïc khoâng. Taïi sao? 3. So saùnh maøng oxyt taïo thaønh giö õa thí nghieäm. Giaûi thích? 4. ÔÛ thí nghieäm 2 taïi sao ta phaûi nhuùng maãu vaøo nhôùt loaõng. Muïc ñích ñeå laøm gì? 5. Ngoaøi Nhoâm ra coù theå oxy hoaù Keõm, ñoàng theo phö ông phaùp ñieän hoaù ñö ôïc khoâng. Taïi sao? 8
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 3: MAÏ ÑOÀNG BAÈNG DUNG DÒCH MAÏ ÑOÀNG CYANUA I. MUÏC ÑÍCH: Giuùp sinh vieân hieåu ñö ôïc sö ïkhaùc nhau giö õa maï ñoàng sunfat vaø maï ñoàng cyanua veà ñoä baùm, ñoä bean II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Dung dòch maï ñoàng cyanua thaønh phaàn chuû yeáu goàm coù ñoàng cyanua phö ùc vaø Natri cyanua tö ï do. Dung dòch maï ñoàng cyanua keát tinh mòn, khaû naêng phaân ly toát, saét theùp coù theå trö ïc tieáp maï ñoàng, laøm taêng ñoä baùm lôùp maï. Tuy nhieân dung dòch maï ñoäc caàn coù thieát bò huùt ñoäc toát. Dung dòch maï ñoàng cyanua laø lôùp maï loùt raát toát ñeå maï caùc lôùp khaùc leân vaät lieäu. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Maùy chænh lö u. Buret, pipet, erlen. EDTA 0.1 M. Maùy ño PH hoaëc giaáy ño PH CuCN = 53(g/l). KI 10%. Ñieän cö ïc ñoàng. NaCN = 83 (g/l). AgNO3 0.1 N Nhieät keá. NH4OH (ññ). HNO3 (ññ). IV. TIEÁN HAØNH THÍ NGHIEÄM: 1. Tieán haønh pha cheá dung dòch maï: Ñoå vaøo beå 1/3 lö ôïng nö ôùc caàn pha, gia nhieät tôùi 600C. Cho lö ôïng NaCN caàn thieát khuaáy tan heát, sau ñoù theâm lö ôïng nhoû CuCN vaøo, khuaáy ñeàu cho tan heát. Pha loaõng dung dòch ñeán theå tích caàn thieát. 2. Tieán haønh phaân tích ñeå kieåm tra dung dòch maï: (Chuù yù: Taát caû phaûi thö ïc hieän trong tuû huùt vaø mang gaêng tay). Phaân tích CuCN: Laáy 2ml maãu + 15 ml HNO3 ñaäm ñaëc, ñun trong tuû huùt ñeán khi xuaát hieän maøu xanh da trôøi, cho theâm 100 ml H2O vaøo hoãn hôïp, tieáp tuïc cho theâm NH4OH (cho tö ø tö ø) ñeán khi dung dòch coù maøu xanh ñaäm, ñun ñeán 600C, sau ñoù ñem chuaån ñoä: Chaát chæ thò PAN (theâm tö ø tö ø tö øng gioït trong suoát quaù trình chuaån ñoä) Chaát chuaån: EDTA 0.1 M Maøu chuaån: tö ø xanh ñaäm sang ñoû tía Tính toaùn: CuCN = soá ml x 5.971 x 7.5.M (g/l) Phaân tích NaCN: laáy 5ml maãu + 100ml nö ôùc cho theâm 10 ml KI 10%, ñem chuaån ñoä: Chaát chuaån: AgNO3 0.1N. 9
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Maøu: chuaån tö ø khoâng maøu sang xanh Turbid. Tính toaùn: NaCN = soá ml x 2.614 x 7.5 x N (g/l). 3. Tieán haønh laép ñaët heä thoáng nhö hình veÕ: ANOD Boä Nguoàn CATOD Dd CuCN Anod: ñieän cö ïc tan ñoàng Catod: treo vaät caàn maï tieán haønh maï theo cheá ñoä: - Maät ñoä doøng anod: 1.5 A/dm2 - Ñieän theá 3 (V) - Nhieät ñoä beå maï 600C - Tieán haønh maï 30 phuùt V. KEÁT QUÛA VAØ CAÂU HOÛI: 1. Vieát cô cheá phaûn ö ùng ôû 2 ñieän cö ïc anod vaø catod? 2. Caân anod vaø catod trö ôùc khi maï vaø sau khi maï, tö ø ñoù tính lö ôïng anod tan? 3. Tính lö ôïng ñoàng baùm treân vaät maï theo ñònh luaät Faraday? 4. Ghi keát quaû phaân tích beå maï trö ôùc vaø sau khi maï? 5. Taïi sao maï ñoàng cyanua ngö ôøi ta khoâng suïc khí? 6. Neáu suïc khí coù ñö ôïc khoâng. Neáu ñö ôïc phaûi ñaûm baûo veà maët gì? Taïi sao? 7. Phö ùc trong maï ñoàng cyanua laø phö ùc maáy caáp? Vieát caùc caáp phö ùc ra? 8. Taïi sao phaûi coù NaCN khi maï ñoàng trong dung dòch? Chö ùc naêng cuûa NaCN trong dung dòch laøm gì? 10
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 4: MAÏ ÑOÀNG BAÈNG DUNG DÒCH MAÏ ÑOÀNG SUNFAT I. MUÏC ÑÍCH: Khaûo saùt ñoä baùm lôùp maï ñoàng sunfat leân beà maët phoâi. So saùnh ñoä baùm cuûa maï ñoàng sunfat vaø maï ñoàng cyanua. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Ñoàng laø moät kim loaïi maøu ñoû hôi hoàng, raát meàm vaø deûo, ñieän theá tieâu chuaån 0.339V. Ñoàng laø kim loaïi deã gia coâng, uoán deûo vaø ñaùnh boùng, daãn nhieät, daãn ñieän toát. Ñoàng deå bò oxy hoaù trong khoâng khí nhaát laø ôû nhieät ñoä cao, beà maët ñoàng trong khoâng khí aåm, gaëp CO2, khí Cl2 seõ taïo thaønh lôùp maøu coù maøu xaùm môø. Do ñoàng deã bò oxy hoaù neân ngö ôøi ta thö ôøng duøng ñeå maï loùt, sau ñoù maï lôùp khaùc leân: Nickel, Croâm III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Maùy chænh lö u. NH4OH (ññ) PAN Maùy khuaáy khoâng khí CuSO4.5H2O 225g/l EDTA 0.1M Ñieän cö ïc ñoàng H2SO4 55g/l Methyl da cam Buret + pipet + erlen NaCl 30 ppm NaOH 1N IV. TIEÁN HAØNH THÍ NGHIEÄM: 1. Pha cheá dung dòch maï sau: Cho ½ lö ôïng nö ôùc caàn pha vaøo beå, sau ñoù cho CuSO4.5H2O vaøo beå (cho tö ø tö ø vaø khuaáy baèng ñuõa khuaáy) hoøa tan theo lö ôïng tính toaùn. Cho H2SO4 (tö ø tö ø vaø raát caån thaän) vaøo beå vö øa pha. Theâm moät lö ôïng muoái theo tính toaùn. 2. Tieán haønh kieåm tra dung dòch maï vöøa pha theo phöông phaùp phaân tích sau: Phaân tích CuSO4.H2O: laáy 2ml + 100ml H2O + NH4OH cho ñeán khi chuyeån thaønh maøu xanh ñaäm, ñun ñeán 600C ñem chuaån ñoä: Chaát chæ thò: PAN (theâm ít trong suoát quaù trình chuaån ñoä) Chaát chuaån: EDTA 0.1M Maøu: chuyeån tö ø xanh da trôøi sang ñoû tía Tính keát quaû: Cu = 4.236 x soá ml x M (oz/gal) CuSO4.5H2O =Cu x 3.93 x 7.5 (g/l) Phaân tích H2SO4: laáy 10 ml maãu + 100ml H2O vaø theâm methyl da cam, ñem chuaån ñoä: Chaát chuaån: NaOH 1N Maøu: chuyeån tö ø ñoû sang xanh laù caây 11
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Tính toaùn: 100% H2SO4 = ml x 0.654 x 7.5 x N (g/l) 3. Sau khi kieåm tra dung dòch maï tieán haønh laép ñaët heä thoáng maï theo hình veõ: ANOD BOÄ NGUOÀN Dd MAÏ CATOD suïc khí Anod ñieän cö ïc tan ñoàng Catod treo vaät caàn maï Tieán haønh maï theo cheá ñoä doøng: Maät ñoä doøng Catod: 3A/dm2 Ñieän theá 4V Thôøi gian 40 phuùt V. KEÁT QUÛA VAØ CAÂU HOÛI: 1. Vieát cô cheá phaûn ö ùng ôû hai ñieän cö ïc catod vaø anod. 2. Caân anod trö ôùc vaø sau khi maï, tö ø ñoù tính lö ôïng anod tan. 4. Taïi sao khi maï ñoàng sunfat phaûi suïc khí? 5. Neáu khoâng suïc khí coù ñö ôïc khoâng? Taïi sao? 6. Taïi sao khi maï ñoàng sunfat phaûi theâm H2SO4 vaøo? H2SO4 coù chö ùc naêng gì trong beå maï? 7. Dung dòch maï ñoàng sunfat vaø ñoàng cyanua khaùc nhau ñieåm cô baûn naøo? 12
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 5: MAÏ NICKEL BAÈNG DUNG DÒCH MAÏ NICKEL SUNFAT I. MUÏC ÑÍCH: Giuùp sinh vieân naém ñö ôïc sö ï aûnh hö ôûng cuûa caùc thoâng soá nhieät ñoä, pH, noàng ñoä v.v leân lôùp maï, ñoàng thôøi khaûo saùt ñoä baùm cuûa noù so vôùi keát quaû dung dòch maï ñoàng. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Nickel laø kim loaïi coù maøu traéng hôi vaøng, tö ông ñoái meàm raát oån ñònh trong khoâng khí, choáng aên moøn ñö ôïc vôùi keàm vaø moät soá axít. Lôùp maï Nickel deã ñaùnh boùng, sau khi ñaùnh boùng coù theå ñaït ñö ôïc ñoä boùng nhö gö ông. Do Nickel tieáp xuùc vôùi khoâng khí, taïo thaønh lôùp maøng baûo veä, cho neân vaãn giö õ ñö ôïc ñoäboùng. Dung dòch maï Nickel coù nhieàu loaïi: dung dòch muoái sunfat, dung dòch sunfamat, dd florinat v.v thö ïc teá ngö ôøi ta hay duøng dung dòch muoái sunfat vì chuùng coù ñoä daãn ñieän vaø khaû naêng phaân boá toát, tuy nhieân noäi ö ùng lö ïc lôùn, aên moøn thieát bò. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Maùy chænh lö u NiSO4.6H2O: 300g/l K2CrO4: 5% Maùy suïc khoâng khí NiCl2.6H2O: 75g/l CaCO3 Giaáy ño PH (maùy ño) H3BO3: 45g/l AgNO3: 0.1 Ñieän cö ïc Nickel NH4OH 25% Manitol boät Nhieät keá Boät murexid NaOH: 1N Pipet , buret, erlen EDTA 0.1M Bromocresol ñoû IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: 1. Tieán haønh pha dung dòch maï: Cho 1/3 nö ôùc vaøo beå caàn pha, gia nhieät ñeán 700C. Hoaø tan lö ôïng hoãn hôïp NiSO4.6H2O vaø NiCl2.6H2O vaøo beå khuaáy cho tan heát. Cho H3BO3 vaøo beå vaø khuaáy cho tan heát. Ñònh theå tích theo lö ôïng tính toaùn. 2. Tieán haønh kieåm tra dung dòch maï: 2+ Phaân tích Ni : 2ml maãu + 100ml H2O +100ml NH4OH ñem chuaån: Chæ thò maøu: boät murexide. Chaát chuaån: EDTA 0,1M. Maøu: chuyeån tö ø maøu cam sang ñoû tía. Tính toaùn: Ni = ml x 3,914 x M (oz/gal). Phaân tích NiCl2.6H2O: 1ml maãu + 100ml H2O +1ml K2CrO4 ñem chuaån: Chaát chuaån: AgNO3 0,1N. Maøu: chuyeån tö ø maøu vaøng sang aùnh xanh neàn ñoû. Tính toaùn: NiCl2.6H2O = ml x 15,847 x N (oz/gal). NiSO4.6H2O = 4,5 x 7,5 x (Ni-0,247 x NiCl2.6H2O) (g/l). 13
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Phaân tích H3BO3: 10ml maãu + 25ml H2O +5g manitol ñem chuaån: Chæ thò maøu: bromocresol ñoû. Chaát chuaån: NaOH 0,1N. Maøu: chuyeån tö ø maøu xanh laù caây sang ñoû tía. Tính toaùn: H3BO3 = ml x 0,824 x 7,5 x N (g/l). 3. Laép ñaët heä thoáng maï nhö hình veõ: (Xem Hình veõ baøi 4) Anod: nickel Catod: vaät maï Cheá ñoä maï: Maät ñoä doøng catod: 4A/dm2 Ñieän theá: 9V pH = 4,3 – 4,6 Thôøi gian maï: 20 phuùt. V. KEÁT QUÛA VAØ CAÂU HOÛI: 1. Vieát cô cheá phaûn ö ùng ôû 2 ñieän cö ïc. 2. Tính khoái lö ôïng lôùp maï baùm treân vaät maï. 3. Tính keát quaû phaân tích beå maï trö ôùc vaø sau khi maï. 4. Caùc thoâng soá nhö : pH, noàng ñoä, nhieät ñoä aûûnh hö ôûng theá naøo ñeán dung dòch maï. 5. Taïi sao trong thaønh phaàn dung dòch maï laïi coù NiCl2.6H2O. Neáu khoâng coù NiCl2.6H2O ñö ôïc khoâng? Taïi sao. 6. H3BO3 cho vaøo dung dòch maï ñeå laøm gì? Taïi sao. 14
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 6: MAÏ HOÙA HOÏC LEÂN NHÖÏA I. MUÏC ÑÍCH: Giuùp sinh vieân phaân bieät sö ï khaùc nhau giö õa maï ñieän vaø maï hoùa hoïc, naâng cao kieán thö ùc trong lónh vö ïc xi maï. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Vieäc ñö a moät lôùp kim loaïi leân beà maët chi tieát baèng doøng ñieän moät chieàu goïi laø maï ñieän, trong nhieàu trö ôøng hôïp khoâng baûo ñaûm yeâu caàu (nhö trong trö ôøng hôïp beà maët chi tieát maï phö ùc taïp, lôùp maï seõ khoâng ñeàu, ôû nhö õng loã hoaëc raõnh saâu, lôùp maï khoù vaøo vaø khoù ñeàu v.v khi ñoù maï hoaù hoïc laø caùch giaûi quyeát toát nhaát. Maï hoaù hoïc laø quaù trình khö û ion kim loaïi treân beà maët chi tieát maï: Men+ + ne = Me Trong ñoù: Me laø kim loaïi. n laø hoaù trò cuûa kim loaïi. Quaù trình trao ñoåi ñieän tö û xaûy ra trong dung dòch do phaûn ö ùng vôùi moät chaát nhaän ñieän tö û khaùc chaát khö û chö ù khoâng do doøng ñieän ngoaøi. Coù hai phö ông phaùp chính ñeå maï hoaù leân chaát deûo, maï Nickel vaø maï ñoàng hoaù. Trong thí nghieäm baøi naøy ta thö ïc hieän maï ñoàng hoaù leân chaát deûo. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Becher 1L H2SO4 ññ CuSO4 10g/l Nhieät keá KMnO4 5g/l NaOH 10g/l Thieát bò gia nhieät HCl 60g/l KNaC4H4O6.4H2O: 50g/l Giaáy nhaùm SnCl2.H2O 25g/l NiCl2.6H2O: 2g/l Nhö ïa ABS, PS AgNO3 2g/l Na2CO3: 2g/l CrO3 50g/l NH4OH 25%: 20 g/l HCHO (40%): 25ml/l IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: 1. Giai ñoaïn taåm thöïc: Chaát deûo sö û duïng laø nhö ïa ABS. Duøng giaáy nhaùm chaø leân beà maët phoâi nhö ïa, rö ûa saïch vaø ngaâm vaøo beå taåm thö ïc coù thaønh phaàn sau: CrO3 50 g/l. H2SO4 ññ ½ lít. KMnO4 5g/l. Thôøi gian ngaâm 30 phuùt. Nhieät ñoä beå 700C. Sau ñoù laáy phoâi, rö ûa saïch vaø cho vaøo beå taêng nhaïy. 2. Giai ñoaïn taêng nhaïy: Cho phoâi taåm thö ïc vaøo beå taåm thö ïc coù thaønh phaàn: SnCl2.2H2O: 25g/l. HCl: 60g/l. 15
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Thôøi gian taêng nhaïy (ngaâm): 5 phuùt. Laáy ra vaø ngaâm phoâi ñaõ taêng nhaïy vaøo beå ñö ïng nö ôùc 1 (nö ôùc thö ôøng), thôøi gian ngaâm 2 phuùt. Rö ûa nheï trong beå nö ôùc thö ù 2. Tieáp tuïc laáy ra vaø cho vaøo beå hoaït hoaù. 3. Giai ñoaïn hoaït hoaù: Sau khi taêng nhaïy ta cho vaøo beå hoaït hoaù coù thaønh phaàn sau: AgNO3: 2g/l. NH4OH 25%: 20ml. Thôøi gian ngaâm: 2 phuùt. Rö ûa saïch phoâi hoaït hoùa trong nö ôùc vaø tieáp tuïc cho phoâi hoaït hoùa vaøo beå maï ñoàng hoaù. 4. Giai ñoaïn maï ñoàng hoùa: Phoâi vaät lieäu ñö ôïc ngaâm vaøo dung dòch maï ñoàng hoùa coù thaønh phaàn sau: CuSO4 .6H2O: 10g/l. NaOH: 10g/l. KNaC4.H4O6.4H2O (kalinatritatrat): 50g/l. NiCl2.6H2O: 2g/l. HCHO (40%): 25ml/l. Thôøi gian ngaâm: 25 phuùt. Sau ñoù laáy phoâi vaät lieäu ra rö ûa saïch. Keát thuùc quaù trình maï hoùa hoïc. V. KEÁT QUÛA VAØ CAÂU HOÛI: 1. Trình baøy vaø giaûi thích vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra (neáu coù) trong taát caû caùc giai ñoaïn maï nhö ïa. 2. Trong taát caû caùc giai ñoaïn maï nhö ïa treân ta coù theå thay ñoåi haøm lö ôïng cuûa hoãn hôïp ñö ôïc khoâng? Taïi sao? 3. Coù theå thay ñoåi thôøi gian ngaâm phoâi trong caùc giai ñoaïn treân khoâng. Neáu ñö ôïc ta caàn nhieät ñoä toái ña laø bao nhieâu. Giaûi thích taïi sao? 4. Chaát deûo ngoaøi ABS, PS ta duøng chaát khaùc ñö ôïc khoâng. Taïi sao? 5. Taïi sao ta phaûi gia nhieät ôû 700C trong giai ñoaïn taåm thö ïc nhö ïa. Neáu khoâng gia nhieät coù ñö ôïc khoâng. Taïi sao? 6. Trong giai ñoaïn taåm thö ïc ta coù theå taêng nhieät ñoä leân khoâng. Neáu ñö ôïc ta caàn taêng nhieät ñoä toái ña laø bao nhieâu. Giaûi thích taïi sao? 7. Ta aùp duïng baøi thí nghieäm naøy ñeå maï leân neàn goám ñö ôïc khoâng. Neáu ñö ôïc thì ta caàn theâm hoaëc giaûm bôùt ôû giai ñoaïn naøo. Taïi sao? 8. Sau khi maï hoaù hoïc leân neàn nhö ïa ta tieáp tuïc maï ñieän leân neàn nhö ïa ñö ôïc khoâng. Taïi sao? 16
  17. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 7: SAÛN XUAÁT SAÉT (II) SULPHAT FeSO4.7 H2O I. MUÏC ÑÍCH: Trình baøy nguyeân lyù saûn xuaát FeSO4.7H2O trong coâng nghieäp. Tính hieäu suaát saûn phaåm vaø ö ùng duïng trong thö ïc tieãn. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Tính chaát cuûa saét (II) sulphat: FeSO4.7 H2O coù khoái lö ôïng phaân tö û M = 278, laø nhö õng tinh theå khoái laêng truï xieân, heä ñôn taø, coù khoái lö ôïng rieâng = 1,895 – 1,898 g/cm3, coù maøu xanh lam (neáu tinh theå khoâng coù laãn Fe3+). Ñeå ngoaøi khoâng khí khoâ, noù coù maøu traéng vaø laïi coù maøu xanh lam khi taùc duïng vôùi nö ôùc. Tan ñö ôïc trong nö ôùc vaø glyxeârin, khoâng tan trong rö ôïu. 3+ FeSO4.7H2O khi coù laãn Fe coù maøu luïc, huùt aåm cuûa khoâng khí bieán thaønh muoái bazô maøu vaøng. ÔÛ 9000C noùnoùng chaûy vaø treân 2500C baét ñaàu phaân huûy, giaûi phoùng khí SO3 . 3 FeSO4 khan coù khoái lö ôïng rieâng = 3,4 g/cm . Ñoä tan cuûa saét (II) sulphat trong nö ôùc theo baûng sau: t0C Haøm löôïng t0C Haøm löôïng t0C Haøm löôïng 0 15,53 50,2 32,71 70 35,93 10 17,02 52 33,42 77 31,46 20 21,00 54 34,25 80 30,35 30 24,87 60 35,46 85 28,8 40 28,67 65 35,73 90,1 27,5 III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: 1 oáng ñong 100 ml Maùy huùt chaân khoâng 1 becher 500 ml Giaáy loïc 2 becher 250 ml Giaáy thö û pH 1 phieãu thuûy tinh Axit H2SO4 98% 1 ñuõa thuûy tinh Phoâi saét IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: - Caân 20g phoâi saét ñaõ ñö ôïc tuyeån lö ïa taïp chaát, cho taùc duïng vôùi x gam axit H2SO4 25% (lö ôïng axit H2SO4 caàn ñö ôïc tính toaùn phuø hôïp ñeå taùc duïng vö øa ñuû vôùi phoâi saét). - Phaûn ö ùng ñö ôïc tieán haønh trong becher 500ml (ñaët trong tuû huùt ñeå traùnh khí ñoäc). Trong thôøi gian phaûn ö ùng, thænh thoaûng duøng ñuõa thuûy tinh khuaáy troän cho ñeàu. Sau 1 giôø, duøng giaáy pH kieåm tra, neáu ñaït pH = 4 – 5 laø phaûn ö ùng hoaøn taát (nhieät ñoä khoaûng 40 – 500C). 17
  18. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - Loïc dung dòch qua pheãu coù huùt chaân khoâng, chö ùa dung dòch qua loïc trong caùc becher 100ml. Sau thôøi gian tö ø 8 – 10 giôø, saét (II) sulphat keát tinh. Ñem ly taâm ñeå laáy tinh theåFe2SO4.7 H2O, phôi khoâ. - Caân saûn phaåm thu ñö ôïc, tính hieäu suaát theo lö ôïng axit H2SO4 ñaõ sö û duïng. Cho bieát 3 0 0 khoái lö ôïng rieâng cuûa axit H2SO4 98% laø = 1,8411 g/cm (ôû t C = 150 C). Khoái lö ôïng 3 0 0 rieâng cuûa axit H2SO4 25% laø = 1,182 g/cm (ôû t C = 150 C) V. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng vaø trình baøy caùch tính toaùn trong thí nghieäm. Lö ôïng axit H2SO4 98% sö û duïng laø bao nhieâu 2. Neâu coâng duïng cuûa saét (II) sulphat. 3. Neáu ö ùng duïng moâ hình naøy trong thö ïc teá saûn xuaát, haõy neâu caùc bieän phaùp ñeå taêng hieäu suaát phaûn ö ùng vaø caùc bieän phaùp ñeå ñaûm baûo an toaøn, veä sinh moâi trö ôøng. 18
  19. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 8: SAÛN XUAÁT MONO AMONI PHOTPHAT (M.A.P) - NH4H2PO4 I. MUÏC ÑÍCH: Trình baøy nguyeân lyù saûn xuaát MAP ôû quy moâ phoøng thí nghieäm. Tính hieäu suaát phaûn ö ùng taïo MAP. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Coâng thö ùc saûn phaåm phaân tö û: NH4H2PO4, troïng lö ôïng phaân tö û: 115 Tính chaát: Mono amoni photphat (coøn goïi laø amoni ñihydro photphat) laø nhö õng tinh theå laêng truï trong suoát, troïng lö ôïng rieâng 1,798 g/cm3; tan ñö ôïc trong nö ôùc, nhieät ñoä noùng chaûy 0 0 T nc = 190 C, beân ngoaøi khoâng khí. ÔÛ nhieät ñoä lôùn hôn T0nc thì bò phaân huûy, giaûi phoùng khí NH3 vaø H2O, taïo hoãn hôïp (NH4PO3) x vaø H3PO3. 0 0 ÔÛ t = 100 C ñaõ bò phaân huûy nhö ng mö ùc ñoä khoâng ñaùng keå (aùp suaát cuûa NH3 ôû nhieät ñoä naøy laø 1mmHg). Ñoä tan NH4H2PO4 trong nö ôùc laø: 0 0 t C NH4H2PO4 (%) t C NH4H2PO4 (%) 0 18,2 60 45,0 20 27,3 80 54,5 40 35,8 100 62,7 Ñieàu cheá MAP theo phaûn ö ùng: H3PO4 + NH3 = NH4H2PO4 + Q (1) Khí NH3 (amoniac) ñö ôïc ñieàu cheá trong phoøng thí nghieäm theo phö ông phaùp: cho NH4Cl taùc duïng vôùi dung dòch Ca(OH)2, ñun noùng, quaù trình xaûy ra theo phaûn ö ùng: 2 NH4Cl + CaO + H2O = 2NH3 + CaCl2 + 2H2O Khí NH3 bay ra cho suïc thaúng vaøo axit photphoric H3PO4 85% theo phö ông trình (1), thu ñö ôïc saûn phaåm MAP (NH4H2PO4). III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: 1 erlen 500 ml OÁng cao su daãn khí 1 erlen 500 ml coù nhaùnh Nuùt cao su 1 oáng ñong 250 ml Khay nhö ïa Beáp ñieän, lö ôùi amiaêng Axit H3PO4 85% Noài caùt NH4Cl raén Giaáy loïc CaO raén Maùy huùt chaân khoâng 19
  20. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: Caân 60 g CaO (ñaõ nghieàn mòn) taùc duïng khoaûng 20 30 ml H2O (taïo daïng boät seät), sau 15 phuùt ñeå hoån hôïp nguoäi. Caân 80 g NH4Cl cho vaøo bình hoån hôïp vaø khuaáy ñeàu (khi khoái hoån hôïp chaûy loûng ra thì ngö øng troän) Ñem ñun noùng hoån hôïp tö ø 1 - 2h, khí NH3 bay ra ñö ôïc oáng cao su daån khí, daån qua bình phaûn ö ùng coù chö ùa saún X (gam) axit H3PO4 85%. Khi hoãn hôïp phaûn ö ùng keát tinh hoaøn toaøn, ñem li taâm, thu ñö ôïc saûn phaåm MAP, sau ñoù ñem saáy khoâ 100 - 1100C, saûn phaåm ñem caân vaø tính hieäu suaát. V. KEÁT QUAÛ VAØ CAÂU HOÛI: 1. Coù theå duøng hoùa chaát gì ñeåthay theá CaO trong ñieàu cheá NH3. 2. Trình baøy caùc tính toaùn trong baøi thí nghieäm? (lö ôïng NH4Cl, CaO, axit H3PO4 85%, H2O sö û duïng). 3. Tính hieäu suaát phaûn ö ùng theo axit H3PO4. 4. Neâu coâng duïng cuûa hôïp chaát Mono amoni photphat. 20
  21. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 9: SAÛN XUAÁT SOÑA I. MUÏC ÑÍCH: Nghieân cö ùu saûn xuaát soña tö ø muoái aên theo phö ông phaùp “ Solvay” Khaûo saùt hieäu suaát phaûn ö ùng taïo Soña. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: 0 Soña laø muoái keát tinh traéng coù coâng thö ùc Na2CO3, nhieät ñoä noùng chaûy 815 C, troïng lö ôïng rieâng 2,53g/cm3, deå hoøa tan trong nö ôùc vaø toûa nhieät. Soña ñö ôïc ö ùng duïng raát nhieàu trong coâng nghieäp nhö : boät giaët, natrisilicat, laøm saïch caùc saûn phaåm daàu moû Soña coù nhieàu loïai: loïai khan, ngaäm nö ôùc (7H2O, 10H2O, H2O). Soña ngaäm nö ôùc coù ñoä hoøa tan lôùn hôn soña khan. Quaù trình ñieàu cheá Na2CO3 ñö ôïc thö ïc hieän qua hai giai ñoaïn: Ñieàu cheá natri bicacbonat theo phaûn ö ùng: NaCl + NH3 + CO2 + H2O = NaHCO3 + NH4Cl Roài tö ø NaHCO3, ñieàu cheá Na2CO3: to 2NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2O III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Bình chö ùa khí cacbonic 1 Beáp ñun 3 Erlen 500ml Caân kyõ thuaät 3 Becker 250 ml NH4Cl 25% 1 Chaäu thuûy tinh (hoaëc noài) NaCl OÁng cao su daån khí Coàn Loø nung: 1caùi Phenolphtalein IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: Caân muoái aên dö cho vaøo coác ñö ïng 200ml NH4OH 25%. Khuaáy nheï vaø ñeå yeân khoaûng 20 phuùt, ñem hoãn hôïp loïc thu ñö ôïc dung dòch baõo hoøa muoái aên trong dung dòch amoniac. Laáy 100ml dung dòch loïc cho vaøo erlen 500ml vaø suïc tö ø tö ø khí cacbonic vaøo dung dich, laøm laïnh dung dòch baõo hoøa baèng caùch ngaâm erlen 500ml vaøo chaäu thuûy tinh (noài) ñö ïng nö ôùc ñaù. Khi coù tinh theå xuaát hieän, tieáp tuïc suïc khí cacbonic cho ñeán khi tinh theå ñuû lôùn. Ñem loïc tinh theå, rö ûa saïch tinh theå baèng coàn, ñem caân ñeå tính hieäu suaát. Chuù yù: theo doõi vaø ghi thôøi gian tö ø luùc suïc khí cacbonic ñeán khi ñem tinh theå ñi loïc. Sau khi caân maãu, ta thö û tính chaát cuûa muoái keát tinh nhö sau: Chia lö ôïng tinh theå vö øa môùi keát tinh ra laøm hai phaàn: Phaàn 1: cho vaøo cheùn sö ù nung ñeán khi khoâng coøn khí cacbonic bay ra. 21
  22. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Phaàn 2: cho moät ít tinh theå keát tinh vaøo coác vaø cho theâm moät ít nö ôùc (khoaûng 20ml), theâm 1-2 gioït phenoltalein quan saùt vaø ghi nhaän hieän tö ôïng. V. KEÁT QUAÛ VAØ CAÂU HOÛI: 1. Tính hieäu suaát taïo thaønh Na2CO3 tö ø muoái aên. 2. Dung dòch khi nhoû phenoltalein chuyeån sang maøu gì. Giaûi thích muïc ñích thö û tinh theå keát tinh 3. Lö ôïng khí cacbonic dö khi suïc vaøo coù aûnh hö ôûng gì ñeán saûn phaåm khoâng. neáu thieáu khí cacbonic coù hieän tö ôïng gì xaûy ra khoâng. 4. Na2CO3 vaø NaHCO3 khaùc nhau nhö theá naøo. Trong phaøn ö ùng ñieàu cheá, tinh theå môùi taïo thaønh laø Na2CO3 hay NaHCO3. Taïi sao. 22
  23. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 10: SAÛN XUAÁT PHEØN NHOÂM AMONI I. MUÏC ÑÍCH: Nghieân cö ùu saûn xuaát pheøn tö ø quaëng Boxit Xaùc ñònh hieäu xuaát chuyeån hoùa saûn xuaát pheøn nhoâm tö øquaêïng Boxit. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Pheøn nhoâm coù hai loaïi: Pheøn ñôn: coâng thö ùc phaân tö û: Al2(SO4)3.14H2O trong ñoù coù 15% laø Al2O3, troïng lö ôïng phaân tö û M = 597 kg/kmol coù tinh theå raén, maøu traéng ñuïc. Pheøn keùp: pheøn nhoâm amonisunphat: coâng thö ùc phaân tö û: Al2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O vaø troïng lö ôïng phaân tö û M = 906 kg/kmol, tinh theå raén, maøu traéng trong. Saûn xuaát pheøn nhoâm treân cô sôû ñi tö ø quaêïng boxit. Thaønh phaân quaêïng boxit (Laâm Ñoàng): Al2O3 Tö ø 47-52% Fe2O3 Tö ø 18-22% SiO2 <5% Taïp chaát khaùc 21-29% Ñoâ aåm 10% Maøu Naâu ñoû Phaûn ö ùng ñieàu cheá pheøn nhoâm: duøng H2SO4 ñeå phaân giaûi quaêïng, khi ñoù xaûy ra phaûn ö ùng: Al2O3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 3H2O (1) Fe2O3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2O (2) Haøm lö ôïng H2SO4 sö û duïng tính toaùn sao cho chuyeån hoùa hoaøn toaøn haøm lö ôïng nhoâm oxyt ôû phaûn ö ùng treân. Duøng phö ông phaùp pH ñeå loaïi boû taïp chaát Fe+3 dö ôùi daïng tuûa 3+ - pH Fe + OH  Fe (OH)3 M+ Fe3+ Al3+ Zn2+ Cr3+ Cu2+ Fe2+ Mg3+ pH 2,0 4,1 5,2 5,3 5,3 5,5 10,5 23
  24. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Ñun hôïp chaát coøn laïi sau ñoù laøm laïnh ta ñö ôïc pheøn nhoâm keát tinh. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Loø nung: 1 caùi Coái chaøy sö ù: 1 boä Giaáy loïc: 2 tôø Giaáy thö û pH Ñuõa thuûy tinh: 1 caùi Quaëng Boxit Becher 500 ml: 1 caùi NH4OH 25% Erlen 500 ml: 2 caùi Axit H2SO4 25% Phieãu loïc lôùn: 2 caùi IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: Caân 50g quaëng boxit (duøng caân kyõ thuaät) ñem nghieàn mòn, cho vaøo coác. Duøng ñuùng lö ôïng axit H2SO4 25% ñaõ tính toaùn theo lyù thuyeát cho vaøo coác ñö ïng quaëng, khuaáy ñeàu vaø gia nhieät hoån hôïp 50 600C trong khoaûng 10 phuùt. Ñeå nguoäi vaø chôø cho dung dòch laéng trong 15 phuùt, sau ñoù tieán haønh loïc ñeå loaïi caùc taïp chaát khoâng tan. Dung dòch sau khi locï, ñieàu chænh dung dòch sao cho pH = 6  7, baèng caùch cho 3+ dung dòch NH4OH 25% vaøo hoãn hôïp ñeå keát tuûa Fe dö ôùi daïng Fe(OH)3 nhaèm loaïi boû 3+ taïp chaát Fe . Ñem dung dòch loïc laàn 2 nhaèm loaïi boû Fe(OH)3. Dung dòch saukhi loïc ñem ñi coâ ñaëc ôû nhieät ñoä 110 – 120oC. Quaù trình coâ ñaëc dung dòch keát thuùc khi treân beà maët dung dòch coù ñoùng vaùng. Laøm nguoäi dung dòch ñeå pheøn keát tinh, tieán haønh loïc huùt chaân khoâng ñeå thu ñö ôïc pheøn nhoâm amonisunphat. Ñem caân vaø tính hieäu suaát saûn phaåm V. KEÁT QUAÛVAØ CAÂU HOÛI: 1. Caân lö ôïng pheøn keát tinh vaø tính hieäu suaát phaûn ö ùng. 2. Ñeà nghò caùc bieän phaùp laøm taêng hieäu suaát. 3. Pheøn thu ñö ôïc laø pheøn ñôn hay pheøn keùp, neâu sö ï khaùc nhau giö õa pheøn ñôn vaø pheøn keùp. 4. Neâu ö ùng duïng cuûa pheøn nhoâm amonisunphat? 24
  25. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 11: TAÏO HÌNH SAÛN PHAÅM GOÁM SÖÙ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP ÑOÅ ROÙT I. MUÏC ÑÍCH: Ñeå taïo ñö ôïc saûn phaãm vôùi hình daïng vaø tính chaát caàn thieát. Cho bieát thaïch cao coù khaû naêng huùt nö ôùc ñö ôïc ö ùng duïng roäng raõi laøm khuoân ñoå roùt. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Duøng huyeàn phuø ñoå roùt vaøo khuoân thaïch cao laø moät phö ông phaùpphoå bieán trong coâng ngheä ceramic. Coù hai phö ông phaùp ñoå roùt chính: Roùt phaàn hoà thö øa: ñoå roùt coù hoà thö øa, moäc roãng hay moäc khoâng coù loõi. Roùt ñaày: ñeå nguyeân hoà cho ñaày khi taïo thaønh moäc (moäc coù loõi). Caùc saûn phaãm roãng, thaønh moûng ñeàu hình daïng khoâng phö ùc taïp neân choïn phö ông phaùp ñoå hoà thö øa. Phaàn huyeàn phuø saùt khuoân bò huùt nö ôùc do lö ïc mao daãn trong caùc loã xoáp trong khuoân hoaëc do phaûn ö ùng hoaù hoïc cuûa khuoân thaïch cao: CaSO4.0.5H2O + 1.5H2O (tö ø huyeàn phuø) CaSO4.2H2O Huyeàn phuø bò huùt nö ôùc taïo lôùp moäc trôû neân ñuû beàn vö õng ôû traïng thaùi deûo, khoâ ñeàu vaø co laïi coù theå taùch ra khoûi khuoân. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Khuoân thaïch cao: 3 caùi Xoâ ñö ïng saûn phaåm hoà thö øa: 1 caùi Khuoân thaïch cao ñoå ly: 3 caùi Dao caïo moäc thö øa: 2 caùi Xoâ ñö ïng hoà: 1 caùi Thuûy tinh loûng Maùy khuaáy: 1 caùi Hoà ñoå roùt Ca ñoå roùt: 1 caùi IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: Sau khi taïo huyeàn phuø ñaát seùt vôùi lö ôïng nö ôùc vaø chaát ñieän giaûi thích hôïp (25- 45 % nö ôùc), ta ñoå huyeàn phuø vaøo khuoân thaïch cao, khi ñoå vaøo khuoân nhôù ñoå lieân tuïc cho ñeán khi huyeàn phuø ñaày khuoân. Sau moät khoaûng thôøi gian t thì chieàu daøy lôùp moäc laø d (moûng hay daøy tuyø thuoäc vaøo thôøi gian t). Ñoå roùt phaàn hoà thö øa ra, laät uùp khuoân vaø chôø (thôøi gian tö ø 1-2h) cho ñeán khi moäc khoâ daàn, co laïi vaø deã daøng taùch ra khoûi khuoân. Saûn phaåm sau khi ra khoûi khuoân, chôø cho moäc khoâ khoaûng 40-45 phuùt , caét phaàn moäc thö øa neáu coù. Saûn phaåm ñö ôïc ñem ñi saáy sô boä ôû nhieät ñoä 120-1300C. V. KEÁT QUAÛVAØ CAÂU HOÛI: 1. Saûn phaåm sau khi saáy, caàn so saùnh ñoä daøy moûng vaø veû myõ quan cuûa tö øng saûn phaåm. 25
  26. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh 2. Taïi sao phaûi cho chaát ñieän giaûi (thuyû tinh loûng) vaøo trong hoà ñoå roùt. Giaûi thích cô cheá xaûy ra khi chaát ñieän giaûi taùc duïng vôùi huyeàn phuø ñaát seùt. 3. Yeâu caàu cô baûn cuûa hoà ñoå roùt. 4. Chu trình sö û duïng thaïch cao laøm khuoân. 5. Phö ông phaùp ñoå roùt naøy laø phö ông phaùp gì. Coù theå thay theá baèng nhö õng phö ông phaùp khaùc ñö ôïc khoâng? Taïi sao? Cho ví duï? 26
  27. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 12: XAÙC ÑÒNH TÍT PHOÁI LIEÄU XI MAÊNG I. MUÏC ÑÍCH: Vieäc xaùc ñònh haøm lö ôïng oxit canxi (CaO) trong phoái lieäu xi maêng pooclaêng baèng phö ông phaùp thoâng thö ôøng maát nhieàu thôøi gian, khoâng ñaùp ö ùng kòp thôøi cho saûn xuaát. Bôûi vaäy caùc nhaø maùy saûn xuaát xi maêng pooclaêng thö ôøng sö û duïng phö ông phaùp nhanh ñeå xaùc ñònh haøm lö ôïng CaCO3 trong phoái lieäu tö ø ñaù voâi (Haøm lö ôïng CaO trong phoái lieäu tö ø voâi). Coâng vieäc naøy goïi laø xaùc ñònh tít phoái lieäu xi maêng pooclaêng. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Dö ïa vaøo vieäc sö û duïng HCl loaõng taùc duïng vôùi CaCO3 (MgCO3) hoaëc CaO (MgO) maø khoâng taùc duïng vôùi caùc thaønh phaàn khaùc trong phoái lieäu. Lö ôïng HCl dö ñö a vaøo seõ duøng NaOH noàng ñoä nhoû trung hoaø, tö ø ñoù suy ra lö ôïng HCl taùc duïng vôùi (CaCO3 + MgCO3) hoaëc (CaO+MgO). Dö ïa vaøo coâng thö ùc ñaõ cho tính ñö ôïc tít phoái lieäu. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Bình tam giaùc 250 ml: 3 caùi Xi maêng pooclaêng thö ôøng Beáp caùch caùt: 1caùi Xi maêng pooclaêng traéng Buret 25 ml: 1caùi Dung dòch axit HCl 1N Caân phaân tích: 1 caùi Dung dòch Phenoltalein 0,25% OÁng ñong 100ml: 1 caùi Dung dòch NaOH 0,25N Phieãu thuûy tinh lôùn: 1 caùi Giaáy loïc, ñuõa thuûy tinh IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH : Laáy 5 gam maãu (ö ôùc lö ôïng) cho vaøo cheùn sö ù ñem saáy ôû nhieät ñoä 100 1100C ñeán troïng lö ôïng khoâng ñoåi. Sau ñoù caân nhanh chính xaùc 1,0002g maãu cho vaøo tö øng bình tam giaùc Ñaàu tieân cho vaøo 10 ml nö ôùc caát ñeå thaám ö ôùt maãu, sau ñoù cho vaøo chính xaùc 20 ml axit HCl 1N. Laéc maãu cho ñeàu vôùi axit roài ñoå theâm vaøo bình 30 ml nö ôùc caát nö õa, laéc ñeàu bình moät laàn nö õa roài ñaäy bình baèng moät taám kieáng thuûy tinh vaø ñem ñun soâi treân beáp caùch caùt trong 5 phuùt. Laáy bình ra, duøng 60 ml nö ôùc caát ñaõ ñun soâi rö õa maët kính phía trong tieáp xuùc maåu, sau ñoù nhoû 3 4 gioït phenoltalein vaø chuaån lö ôïng axit dö baèng dung dòch NaOH 0,25N cho ñeán khi xuaát hieän maøu hoàng. Coâng thö ùc tính: V V %(CaCO3 + MgCO3) = (20 ) .0,05.100 = (20 ) .5 4 4 V V hay %(CaO + MgO) = (20 ) .0,028.100 = (20 ) .2,8 4 4 27
  28. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Trong ñoù: V: theå tích dung dòch NaOH chuaån tính baèng ml. Tieán haønh vôùi maãu xi maêng thö ôøng sau ñoù tôùi maãu xi maêng traéng V. KEÁT QUAÛ VAØ CAÂU HOÛI: 1. Tính vaø so saùnh haøm lö ôïng trung bình (CaCO3 + MgCO3) cuûa xi maêng traéng vaø xi maêng thö ôøng, tö ø ñoù ruùt ra nhaän xeùt gì. 2. Theá naøo laø tít phoái lieäu? 3. Muïc ñích vaø yù nghóa vieäc xaùc ñònh tít phoái lieäu? 4. Tít phoái lieäu aûnh hö ôûng ñeán quaù trình nung vaø chaát lö ông saûn phaåm nhö theá naøo? 28
  29. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 13: XAÙC ÑÒNH TOÁC ÑOÄ BAÙM KHUOÂN CUÛA HOÀ ÑOÅ ROÙT I. KHAÙI NIEÄM: Xaùc ñònh ñoä thoaùt nö ôùc cuûa hoà ñoå roùt chính laø xaùc ñònh toác ñoä baùm khuoân (loõi thaïch cao) cuûa hoà ñoå roùt. Ñoä thoaùt nö ôùc quyeát ñònh toác ñoä taïo hình cuûa nguyeân lieäu trong khuoân thaïch cao vaø thôøi gian lö u cuûa baùn thaønh phaåm trong khuoân II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Duøng huyeàn phuø ñoå roùt vaøo khuoân thaïch cao laø moät phö ông phaùp raát phoå bieán trong vieäc taïo hình caùc saûn phaåm silicat, ñaëc bieät laø caùc saûn phaåm thieát bò sö ù veä sinh. Huyeàn phuø ñö ôïc roùt vaøo khuoân thaïch cao , sau moät thôøi gian nhaát ñònh , phaàn huyeàn phuø saùt khuoân bò huùt nö ôùc do lö ïc mao quaûn trong caùc loå xoáp trong khuoân hoaëc do phaûn ö ùng hoaù hoïc cuûa khuoân thaïch cao : CaSO4.0,5H2O + 1,5H2O(huyeàn phuø) = CaSO4.2H2O Huyeàn phuø bò huùt nö ôùc taïo neân lôùp moäc ñuû beàn vö õng ôû traïng thaùi deûo, khoâ daàn, co laïi vaø coù theå taùch khoûi khuoân. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Becher 250 ml: 2 caùi OÁng ñong 100 ml: 1 caùi Bechet 500 ml: 2 caùi Ñoàng hoà baám giaây: 1 caùi Boä keïp vaø giaù: 1 boä Giaáy loïc Maùy khuaáy: 1 caùi Hoà ñoå roùt Caân phaân tích: 1 caùi Loõi thaïch cao  18 mm Tuû saáy: 1 caùi IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: Laáy 4 loõi thaïch cao ( 18, H = 100mm) saáy khoâ ôû nhieät ñoä 70 800C, ño laïi ñö ôøng kính thaät chính xaùc. Caân caùc loõi baèng caân phaân tích, sau ñoù nhuùng loõi ñaõ keïp saün vaøo giaù vaøo coác chö ùa ñaày hoà tieâu chuaån ôû ñoä saâu 20 mm chieàu cao loõi (ñuùng vaïch 20mm ñaõ laøm daáu ôû ngoaøi). Thôøi gian nhuùng loõi: Loõi 1 nhuùng trong 5 phuùt. Loõi 2 nhuùng trong 7 phuùt. Loõi 3 nhuùng trong 10 phuùt. Loõi 4 nhuùng trong 12 phuùt. Sau khi laáy ra khoûi hoà, caàn caân ngay khi thaïch cao cuøng hoà baùm treân noù. Toác ñoä baùm loõi thaïch cao ñö ôïc xaùc ñònh nhö sau: g C F.t Trong ñoù: 29
  30. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh C: toác ñoä baùm loõi (g/cm2.s) g: lö ôïng ñaát moäc khoâ baùm treân loõi thaïch cao (gam). F: phaàn dieän tích loõi thaïch cao nhuùng vaøo hoà (cm2). t: thôøi gian baùm loõi (giaây). Khoái lö ôïng ñaát moäc baùm treân loõi thaïch cao ñö ôïc xaùc ñònh theo coâng thö ùc: (b a).(100 w) g 100 Trong ñoù: a: khoái lö ôïng loõi thaïch cao khoâ trö ôùc luùc thí nghieäm (gam) b: khoái lö ôïng loõi thaïch cao , ñaát moäc vaø lö ôïng nö ôùc huùt vaøo (gam) W: ñoä aåm tö ông ñoái cuûa hoà ñoå roùt (%) V. KEÁT QUAÛ VAØ CAÂU HOÛI: Keát quaû: Dö ïa vaøo keát quaû thí nghieäm veõ ñö ôøng bieåu dieãn cuûa tyû soá giö õa khoái lö ôïng ñaát moäc baùm treân loõi vaø phaàn beà maët ñö ôïc nhuùng cuûa loõi g/cm2 (ñaët treân truïc tung) phuï thuoäc vaøo thôøi gian baùm loõi phuùt (ñaët treân truïc hoaønh). Caâu hoûi: 1. Muïc ñích cuûa thí nghieäm naøy. 2. Toác ñoä baùm khuoân cuûa hoà phuï thuoäc vaøo caùc yeáu toá naøo, trong ñoù yeáu toá naøo quyeát ñònh nhaát. 3. Muoán cho hoà ñoå roùt baùm ñeàu vaøo khuoân hoaëc loõi thì hoà ñoå roùt phaûi thoaõ maõn tính chaát gì. 4. Coù maáy phö ông phaùp taïo hình trong goám sö ù, trong phö ông phaùp taïo hình baèng phö ông phaùp ñoå roùt thì coù maáy kieåu ñoå roùt, ñaëc ñieåm tö øng loaïi 30
  31. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 14: SAÛN XUAÁT SUPE PHOÁT PHAÙT ÑÔN Ca(H2PO4)2.H2O I. MUÏC ÑÍCH: Nghieân cö ùu saûn xuaát supe phoát phaùt ñôn tö ø quaëng Flo Apatit Ca5F(PO4)3 Tìm hieåu caùc quaù trình phaûn ö ùng, caùc coâng ñoaïn saûn xuaát supe phoát phaùt ñôn, caùch sö û lyù saûn phaåm sau khi uû. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Superphosphat laø loaïi phaân boùn phospho phoå bieán, loaïi boät maøu xaùm. Thaønh phaàn chuû yeáu laø monocanxiphosphat Ca(H2PO4)2.H2O vaø canxi sunphate khan CaSO4 . Superphosphat ñôn ñö ôïc saûn xuaát baèng caùch phaân huûy quaëng phosphat baèng axit sunfuric theo phö ông trình toång quaùt: 2Ca5F(PO4)3 + 7H2SO4 + 3H2O = 3Ca(H2PO4)2.H2O + 7CaSO4 + 2HF  . Nhö ng thö ïc chaát noù tieán haønh theo hai giai ñoaïn : 2Ca5F(PO4)3 + 10H2SO4 + 5H2O = 6H3PO4 + 10CaSO4.0,5H2O + 2HF . 2Ca5F(PO4)3 + 14H3PO4 + 10H2O = 10Ca(H2PO4)2.H2O + 2HF  . Ngoaøi phaûn ö ùng chính, coøn coù phaûn ö ùng phuï xaûy ra : CaCO3 + H2SO4 = CaSO4 + H2O + CO2 + Q. MgCO3 + H2SO4 = MgSO4 + H2O + CO2 + Q. Ca(H2PO4)2 + Al2O3 + H2SO4 = 2AlPO4 + CaSO4 + 3H2O. Ca(H2PO4)2 + Fe2O3 + H2SO4 = 2FePO4 + CaSO4 + 3H2O. Nhö vaäy axit sunfuric laáy ôû lö ôïng tö ông ö ùng (lö ôïng axit tieâu chuaån) vôùi sö ï taïo thaønh monocanxiphotphat. Saûn phaåm sau phaûn ö ùng ñö ôïc ñem ñi uû ñeå hoaøn thaønh saûn phaåm. Haøm lö ôïng P2O5 hö õu hieäu cuûa super phoát phaùt ñôn thaønh phaåm 16,5%. Thaønh phaàn quaëng Flo apatit (Laøo Cai) Haøm lö ôïng Thaønh phaàn (%) Haøm lö ôïng Thaønh phaàn (%) P2O5 30 35 Fe2O3 1,5 2 CaO 45 50 SiO2 3 8 F 2,5 3,5 CO2 0,3 MgO 1  2 Al2O3 1,5 2 III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: OÁng ñong 250 ml: 1 caùi Dao caét: 1 caùi Becher 250 ml: 2 caùi Ñuõa khaáy: 1 caùi 3 Becher 500 ml: 1 caùi Axit H2SO4 68% ( =1,587g/cm ) Cheùn sö ù: 1 caùi Quaëng Flo Apatit Maùy khuaáy: 1 boä Boät CaCO3 Beáp ñieän: 1caùi 31
  32. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: Caân 100g quaëng Flo Apatit cho vaøo coác, cho lö ôïng H2SO4 68% tieâu chuaån (ñaõ tính toaùn theo lyù thuyeát) coù nhieät ñoä 50 60 0C vaøo coác ñö ïng quaëng. Duøng ñuõa thuûy tinh khuaáy troän ñeàu hoãn hôïp phaûn ö ùng, sau 30 40 phuùt keát thuùc phaûn ö ùng. Hoãn hôïp saûn phaåm ñö ôïc ñö a qua cheùn sö ù vaø xôùi troän khoaûng 10 phuùt, ñem ñi uû vôùi thôøi gian 18  20 ngaøy. Sau quaù trình u, ñem hoãn hôïp saûn phaåm trung hoaø heát axit H3PO4 tö ï do baèng boät ñaù voâi CaCO3 V. KEÁT QUAÛ VAØ CAÂU HOÛI: 1. Tính toaùn lö ôïng axit H2SO4 tieâu chuaån tham gia phaûn ö ùng trong thí nghieäm. 2. Neâu caùc yeáu toá aûnh hö ôûng ñeán giai ñoaïn moät cuûa quaù trình 3. Neâu caùc taïp chaát coù trong quaëng gaây hieän tö ôïng giaûm luøi P2O5. 4. Taïi sao pghaûi trung hoaø saûn phaåm trö ôùc khi xuaát kho hay ñem ñi sö û duïng, ö u nhö ôïc ñieåm cuûa vieäc duøng boät ñaù voâi trung hoaø saûn phaåm. 32
  33. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 15: SAÛN XUAÁT AMONI SUNPHAÙT (NH4)2SO4 I. MUÏC ÑÍCH: Tìm hieåu caùc quaù trình phaûn ö ùng cuõng nhö nguyeân lyù saûn xuaát amoni sunphaùt (SA) qua caùc giai ñoaïn. Tính hieäu suaát phaûn ö ùng taïo SA. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: 1. Tính chaát cuûa Amoni Sunphaùt: 0 (NH4)2SO4 laø chaát keát tinh khoâng maøu, khui ñoát noùng ñeán nhieät ñoä 513 C bò phaân huûy hoaøn toaøn thaønh amoniac vaø axit sunfuric. ÔÛ nhieät ñoä 2180C thì baét ñaàu phaân huûy moät boä phaän vaø taïo thaønh caùc muoái axit. Amoni sunphaùt chö ùa 21,21% ñaïm, haàu heát ñö ôïc duøng laøm phaân boùn, ít huùt aåm, ít keát khoái. 2. Cô sôû ñieàu cheá Amoni Sunphaùt: Amoni sunphaùt ñieàu cheá theo phaûn ö ùng sau: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 + Q (1) Khí NH3 (amoniac) ñö ôïc ñieàu cheá trong phoøng thí nghieäm theo phö ông phaùp sau: Cho NH4Cl taùc duïng vôùi Ca(OH)2, ñem ñun noùng, quaù trình xaûy ra theo phaûn ö ùng: 2NH4Cl + CaO + H2O = 2NH3  + CaCl2 + 2H2O Khí NH3 bay ra vaø cho suïc vaøo axit sunfuric H2SO4 78% theo phaûn ö ùng (1) thu ñö ôïc saûn phaåm SA ((NH4)2SO4). III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Erlen 500 ml 1 caùi Noài caùt 1 caùi Erlen 250 coù nhaùnh 1 caùi Khay chö ùa SA 1 caùi Becher 250 ml 2 caùi CaO raén Beáp ñieän, lö ôùi amiaêng 1 boä NH4Cl raén 3 Ñuõa thuûy tinh 1 caùi Axit H2SO4 78% ( =1,704 g/cm ) OÁng cao su daån khí 0,5m IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: Caân 60 g CaO (ñaõ nghieàn mòn) taùc duïng khoaûng 20  30 ml H2O (taïo daïng boät seät), sau 15 phuùt ñeå hoãn hôïp nguoäi. Caân 80 g NH4Cl cho vaøo bình hoån hôïp vaø khuaáy ñeàu (khi khoái hoãn hôïp chaûy loûng ra thì ngö øng troän). Ñem ñun noùng hoãn hôïp tö ø 1 2h, khí NH3 bay ra ñö ôïc oáng cao su daån khí, daãn qua bình phaûn ö ùng coù chö ùa saún X (gam) H2SO4 78%. Khi hoãn hôïp phaûn ö ùng keát tinh hoaøn 33
  34. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh toaøn, ñem li taâm, thu ñö ôïc saûn phaåm SA, sau ñoù ñem saáy khoâ 100 110 0C, saûn phaåm ñem caân vaø tính hieäu suaát . V. KEÁT QUAÛ VAØ CAÂU HOÛI: 1. Trình baøy caùch tính toaùn lö ôïng NH3 thu ñö ôïc theo lyù thuyeát, lö ôïng H2SO4 78% ñem sö û duïng. 2. Tính hieäu suaát phaûn ö ùng theo axit H3PO4. 3. Neâu caùc yeáu toáaûnh hö ôûng ñeán hieäu suaát thu hoài saûn phaåm. 4. Trình baøy tính chaát vaø coâng duïng cuûa hôïp chaát SA. 34