Giáo trình thí nghiệm Hoá vô cơ - Bài 16: Nấu thủy tinh trong phòng thí nghiệm

Nội dung text: Giáo trình thí nghiệm Hoá vô cơ - Bài 16: Nấu thủy tinh trong phòng thí nghiệm

1. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 16: NAÁU THUÛY TINH TRONG PHOØNG THÍ NGHIEÄM I. MUÏC ÑÍCH: Trong quaù trình tieán haønh thö ïc nghieäm, sinh vieân phaûi taïo ñö ôïc caùc maãu thuyû tinh coù thaønh phaàn hoaø khaùc nhau, vaø tieán haønh moïi bö ôùc laøm nhö trong saûn xuaát coâng nghieäp, nhö ng vôùi qui moâ phoøng thí nghieäm nhö : chuaån bò loø vaø coác naáu , tính toaùn vaø troän phoái lieäu vaø cuoái cuøng laø naáu thuûy tinh. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT: Khi tính toaùn thaønh phaàn phoái lieäu, ta xuaát phaùt tö ø thaønh phaàn hoaù hoïc cuûa thuûy tinh vaø cuûa nguyeân lieäu sö û duïng. Thaønh phaàn thuûy tinh bieåu dieãn baèng % mol hoaëc % troïng lö ôïng. Thö ôøng ngö ôøi ta bieåu dieãn % troïng lö ôïng. Ví duï: Coâng thö ùc naáu thuûy tinh: 0,3PbO; 16B2O3; 0,17SiO2 Chuyeån ñoåi tö ø % mol sang % troïng lö ôïng: Pi ni.M i ni : haøm lö ôïng % mol cuûa oxyt i Mi : phaân tö û lö ôïng cuûa oxyt i Pi : haøm lö ôïng troïng lö ôïng i trong thuûy tinh Haøm lö ôïng oxyt i theo % troïng lö ôïng: P .100% n .M .100% H i i i i P n .M  i  i i Hi : haøm lö ôïng % oxyt i trong % troïng lö ôïng nguyeân lieäu. III. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT: Coác naáu baèng samoát 2 coác Coái + chaøy nghieàn lôùn Ñuõa saét hay ñoàng 1 caùi Caùt Cam Ranh (ñaõ nghieàn Bao tay baûo hoä 1 boä mòn) Moät keïp gaép lôùn 1 caùi PbO Loø naáu bö ùc xaï(daây ñieän trôû kín) 1 caùi B2O3 IV. PHÖÔNG PHAÙP TIEÁN HAØNH: Coù theå choïn 1trong caùc coâng thö ùc naáu thuûy tinh sau: 0 0,3PbO.0,16B2O3.0,17SiO2 Choïn nhieät ñoä naáu: 900 950 C 0 0,28PbO.0,17B2O3.0,16SiO2 Choïn nhieät ñoä naáu: 920 980 C 0 0,25PbO.0,16B2O3.0,17SiO2 Choïn nhieät ñoä naáu: 950 1000 C 35
2. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Caân vaø troän phoái lieäu sao cho toång khoái lö ôïng nguyeân lieäu 150g. Ñem phoái lieäu nghieàn mòn trong coái vaø ñoå vaøo coác naáu thuûy tinh. Choïn nhieät ñoä naáu caàn thieát, thôøi gian lö u ôû nhieät ñoä cao nhaát khoaûng 1h. Ñeå kieåm tra xem thuûy tinh ñaõ naáu toát chö a, ta duøng ñuõa ñoàng nhuùng maãu vaø keùo ra quan saùt, neáu maãu coøn saïn caùt vaø nhieàu boït khí, ta lö u maãu theâm 30 phuùt vaølaáy ra thö û. Neáu khoâng ñaït ta lö u tieáp 30 phuùt cho ñeán khi thuûy tinh ñoàng nhaát, chæ coøn raûi raùc moät vaøi boït to, khoâng coøn saïn phoái lieäu thì coi nhö ñaõ ñö ôïc. V. KEÁT QUAÛ VAØ CAÂU HOÛI: Keát Quaû : Chaát lö ôïng cuûa thuûy tinh naáu ra vaø cuûa vaät lieäu chòu lö ûa laøm noài coù theå ñaùnh giaù sô boä baèng ngoaïi quan. Keát quaû ñaùnh giaù coù theå ghi vaøo baûng theo maãu sau: Coâng thö ùc Nhieät ñoä Thôøi gian Ñaùnh giaù thuûy tinh Hieän thuûy tinh naáu toái ña lö u ôû tö ôïng aên Mö ùc ñoä Ñoä trong vaø Khö û boït nhieät ñoä moøn coác naáu chaûy maøu saéc toái ña naáu Caâu Hoûi: 1. Thö ïc teá nhieät ñoä naáu cuûa thuûy tinh coâng nghieäp laø 1450  15500C, coøn nhieät ñoä naáu naøy < 1000 0C laø do khaùc thaønh phaàn gì,saûn phaåm naøy goïi laø thuûy tinh gì. 2. Tthôøi gian lö u aûnh hö ôûng bôûi nhö õng yeáu toá naøo. 3. Taïi sao phaûi ñoàng nhaát hoaù noù. 36
3. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 17: XAÙC ÑÒNH CAÙC THOÂNG SOÁ KYÕ THUAÄT CUÛA NGUYEÂN LIEÄU I. CHUAÅN BÒ LYÙ THUYEÁT 1. Muïc ñích: Trong coâng ngheä saûn xuaát caùc saûn phaåm silicat, nguyeân lieäu ñö a vaøo saûn xuaát caàn phaûi ñaûm baûo yeâu caàu kyõ thuaät nhö : - Ñoä aåm - Thaønh phaàn hoùa - Thaønh phaàn haït - Thaønh phaàn khoaùng Do ñoù vieäc xaùc ñònh caùc thoâng soá kyõ thuaät naøy coù yù nghóa quan troïng ñoøi hoûi nhö õng ngö ôøi laøm coâng taùc nghieân cö ùu kyõ thuaät lónh vö ïc naøy caàn naém vö õng. 2. Cô sôû lyù thuyeát: a. Ñoä aåm vaø löôïng maát khi nung: Xaùc ñònh ñuùng lö ôïng chaát caàn thieát cho caùc ñôn phoái lieäu, ñaûm baûo quy trình coâng ngheä vaø chaát lö ôïng saûn phaåm laø nhieäm vuï quan troïng vaø thö ôøng xuyeân cuûa kyõ sö coâng ngheä. Do ñaëc trö ng cuûa coâng ngheä Silicaùt chuû yeáu duøng nguyeân lieäu tö ï nhieân, nhaát laø caùc xí nghieäp vö øa vaø nhoû, caùc phö ông phaùp tö ï xaùc nhaän lö ôïng aåm vaø chaát maát khi nung (MKN) laø caàn thieát vaø thö ôøng xuyeân. - Lö ïa choïn maãu thí nghieäm: Maãu thí nghieäm phaûi ñö ôïc choïn ñaûm baûo ñaëc trö ng cho toaøn boä khoái vaät lieäu caàn sö û duïng. Vôùi vaät lieäu cuïc, phaûi coù lích thö ôùc trung bình ñaïi dieän cho toaøn boä caùc phaàn côõ haït cuûa khoái vaät lieäu. Khoâng coù phö ông phaùp laáy maãu chung cho taát caû caùc loaïi nguyeân lieäu, coù theå phaûi kieåm tra maãu theo taàng khai thaùc taïi moû, theo tö øng loâ haøng (oâtoâ, taøu hoûa, xaø lan ). Coù theå laáy maãu theo phö ông phaùp sau: - Caùch choïn maãu thö û trung bình: Khi kieåm tra nguyeân lieäu ñaát tö ï nhieân, caàn choïn ñeå maãu ñem thö û nghieäm phaûn aùnh toát nhaát caùc tính chaát cuûa nguyeân lieäu. ÔÛ nôi khai thaùc, nguyeân lieäu tö ï nhieân ñö ôïc laáy ít nhaát ôû ba vò trí ñaàu, giö õa vaø cuoái thieát bò vaän chuyeån luùc boác leân hoaëc dôõ xuoáng. ÔÛ caùc xí nghieäp saûn uaát, nguyeân lieäu tö ï nhieân ñö ôïc laáy trong kho hoaëc laáy theo chu kyø (theo quy ñònh cuûa nhaø maùy), treân daây chuyeàn saûn xuaát ôû tö øng coâng ñoaïn. Trong kho, nguyeân lieäu tö ï nhieân ñö ôïc laáy tö ø ñoáng ñaát khoâng quaù 100m3, ôû 10 vò trí khaùc nhau (treân beà maët, dö ôùi chaân vaø ôû giö õa ñoáng) sao cho maãu laáy ra ñaïi dieän caû ñoáng ñaát. Nguyeân lieäu sau khi laáy ñö ôïc ñaët treân taám goã lôùn hoaëc treân neàn gaïch nhaün, ghi kích thö ôùc gaàn ñuùng cuûa caùc cuïc. Caùc cuïc lôùn duøng buùa ñaäp nhoû ñeán 3 – 5 mm vaø sau ñoù tieán haønh choïn maãu trung bình. 37
4. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Ñaàu tieân troän ñeàu caùc cuïc nguyeân lieäu baèng thanh goã moûng, sau ñoù raûi ra thaønh moät lôùp ñoàng ñeàu coù daïng oâ vuoâng (ñoái vôùi ñaát seùt ñeán 1m2). Chia oâ vuoâng thaønh 4 tam giaùc baèng nhau theo hai ñö ôøng cheùo goùc. Laáy nguyeân lieäu trong hai tam giaùc ñoái dieän ñeå choïn tieáp, phaàn coøn laïi vö ùt boû Tieáp tuïc nhö vaäy ít nhaát naêm laàn, cho ñeán khi khoái lö ôïng maãu trung bình ñaït 3-5 kg. Sau khi choïn maãu trung bình, maãu phaûi ñö ôïc baûo quaûn trong caùc bình (bao) kín, ngoaøi nhaõn coù ghi roõ: - Kyù hieäu maãu - Teân maãu, khoái lö ôïng maãu - Vò trí laáy maãu - Ngaøy laáy maãu Vôùi caùc nguyeân lieäu ñaát seùt - cao lanh, ñeå xaùc ñònh ñoä aåm cuûa nguyeân lieäu thö ôøng saáy maãu ôû 105 – 1100C cho tôùi khi maãu coù troïng lö ôïng khoâng ñoåi. Moät soá maãu chö ùa boâxít, phaûi saáy ôû nhieät ñoä cao hôn, khoaûng 125 – 1400C. Maãu sau khi saáy phaûi ñeå vaøo bình thuyû tinh kín ñeå traùnh huùt aåm trôû laïi. Vôùi thí nghieäm xaùc ñònh lö ôïng MKN, ñö a maãu vaøo cheùn nung Platin hoaëc cheùn goám. Nung trong loø ñieän ôû 10000C tôùi khoái lö ôïng khoâng ñoåi. Thö ôøng vôùi 1g maãu nung khoaûng 20 phuùt. b. Thaønh phaàn haït: Kích thö ôùc haït vaät lieäu ñoùng vai troø raát quan troïng trong saûn xuaát silicat. Do phaûn ö ùng pha raén chuû yeáu xaûy ra treân beà maët phaân chia pha, neân phaàn lôùn caùc trö ôøng hôïp vieäc xaùc ñònh kích thö ôùc haït thö ïc chaát laø giaùn tieáp xaùc ñònh dieän tích beà maët phaûn ö ùng. Dieän tích beà maët tieáp xuùc giö õa caùc haït vaät lieäu caøng lôùn caøng toát. Coù nhieàu phö ông phaùp xaùc ñònh kích thö ôùc haït vaät lieäu. Tuøy yeâu caàu cuï theå cuûa coâng ngheä, tuøy loaïi vaät lieäu maø ta choïn phö ông phaùp thích hôïp. Do heä haït ña phaân taùn khoâng coù daïng hình hoïc ñoái xö ùng, toàn taïi haøng loaït phö ông phaùp quy ö ôùc ñaùnh giaù kích thö ôùc haït. ÔÛ ñaây coù theå neâu ra moät soá phö ông phaùp sau : - Phaân tích côõ haït baèng saøng. - Phaân tích côõ haït baèng saøng. - Phaân tích côõ haït baèng phö ông phaùp laéng: phö ông phaùp bình Andeasen, phö ông phaùp caân haït laéng, phö ông phaùp tyû troïng keá. - Phaân tích côõ haït baèng maùy duøng tia laser. c. Dieän tích beà maët rieâng haït vaät lieäu: Nhö ñaõ bieát phaûn ö ùng pha raén chuû yeáu xaûy ra treân beà maët phaân chia pha, vieäc xaùc ñònh dieän tích beà maët haït quan troïng hôn nhieàu so vôùi vieäc xaùc ñònh kích thö ôùc haït xeùt veà goùc ñoä phaûn ö ùng traïng thaùi raén. Nhö ng trong thö ïc nghieäm, ñaây laø vaán ñeà raát khoù khaên. Coù raát nhieàu phö ông phaùp thö ïc nghieäm duøng ñeå xaùc ñònh dieän tích beà maët haït, tuøy theo yeâu caàu cuï theå coù theå lö ïa choïn phö ông phaùp thích hôïp. Dieän tích beà maët haït phuï thuoäc kích thö ôùc, hình daïng vaø khoái lö ôïng trung bình cuûa haït vaät lieäu trong thö ïc teá coù theå xaùc ñònh thoâng qua kích thö ôùc haït hoaëc ño trö ïc tieáp. - Phö ông phaùp tính: 38
5. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Cô sôû dö ïa vaøo keát quaû phaân tích thaønh phaàn haït, tö ø ñoù tính toaùn gaàn ñuùng dieän tích beà maët rieâng haït. Theo phö ông phaùp naøy, gaû sö û haït coù daïng hình caàu. Dieän tích trung bình coù theå tính : 6mi Si diρ Trong ñoù : Si : beà maët rieâng cuûa taát caû caùc phaàn coù côõ haït loaïi i mi: khoái lö ôïng caùc haït trong khoaûng côõ haït nhoùm i di : kích thö ôùc trung bình nhoùm haït i : maät ñoä maãu Dieän tích beà maët rieâng chung cho toaøn khoái vaät lieäu : 6 n m S  i ρ i 1 di - Phö ông phaùp ño: Ñaây laø nhö õng phö ông phaùp thö ïc nghieäm, coù nhieàu phö ông phaùp ñeå xaùc ñònh dieän tích beà maët rieâng nhö : 1. Xaùc ñònh dieän tích beà maët rieâng baèng phö ông phaùp thaáu khí 2. Xaùc ñònh dieän tích beà maët rieâng baèng phö ông phaùp aáp phuï 3. Xaùc ñònh dieän tích beà maët rieâng baèng phö ông phaùp theå tích BET 4. Xaùc ñònh dieän tích beà maët rieâng baèng phö ông phaùp saéc kyù Trong phaàn taøi lieäu naøy, thí nghieäm ñö ôïc hö ôùng daãn dö ïa theo phö ông phaùp thaáu khí vôùi thieát bò Blaim. phö ông phaùp naøy dö ïa treân nguyeân taéc xaùc ñònh quan heä giö õa ñoä xoáp vaø haû naêng thaáu khí. Qua ñoù lö ôïng chaát khí hoaëc hôi thaáu qua moâi trö ôøng haït xoáp ñö ôïc bieåu dieãn bôûi phö ông trình : AΔpe3 V 2 2 2 S0ρ KL 1 e η Trong ñoù : V: theå tích khí hoaëc hôi thaáu qua trong moät ñôn vò thôøi gian, (m3/s) A: thieát dieän ngang, vuoâng goùc luoàng khí, (m2) p: aùp lö ïc khí hoaëc hôi, (Pa ) e : ñoä xoáp, (%) 2 So: beà maët trung bình boät vaät lieäu, (m /kg) : khoái lö ôïng rieâng boät, (kg/m3) L: chieàu cao lôùp boät, (m) K: haèng soá xaùc ñònh baèng thö ïc nghieäm; phuï thoäc vaøo mao quaûn, ñoä xoáp : ñoä nhôùt cuûa moâi trö ôøng thaáu khí, (PaS) Cuõng tö ø thieát bò treân, coù theå tính caùch khaùc theo coâng thö ùc Carman: tieán haønh caân lö ôïng maãu caàn xaùc ñònh m. Quan heä m vaø tính theo coâng thö ùc : m = Vk(1 – e) Trong ñoù: 3 Vk: theå tích khoâng gian buoàng ñö ôïc, (m ) : khoái lö ôïng rieâng cuûa maãu ño, (kg/m3) e : ñoä xoáp, (%) 39
6. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Tö ø ñoù coù theå tính So nhö sau: 3 1,4 0,868e .A.t.6h1 So k (1 e) 2h1 V..L.log 1 h2 Vôùi : h1 vaø h2: chieàu cao phaàn oáng ño chæ treân hình veõ 3 k : khoái lö ôïng rieâng pha hôi trong oáng ñö ôïc, (kg/m ) t : thôøi gian giaûm maët khum trong oáng ño tö ø vò trí 5 tôùi vò trí 6, (s) Vôùi moãi oáng coù theå xaùc laäp ñö ôïc heä soá k ñaëc trö ng ñeå tính ñôn giaûn hôn : t S k o II. DUÏNG CUÏ, THIEÁT BÒ VAØ HOÙA CHAÁT 1. Duïng cu:ï - Cheùn sö ù lôùn – Bình huùt aåm - Loø saáy – Loø nung, - Caân kyõ thuaät – Boä saøng tieâu chuaån 5 – 6 caùi - Maùy saøng – Coái sö ù, baùt sö ù hoaëc thau nhö ïa. - Thieát bò BLAIM 2. Hoùa chaát – Nguyeân lieäu: Xi maêng, ñaát seùt, boät caùt, boät sammoát, boät cao lanh, hoaëc phoái lieäu ñaõ nghieàn mòn daïng boät khoâ hoaëc ö ôùt. III. THÖÏC HAØNH 1. Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh ñoä aåm vaø löôïng maát khi nung Maãu thí nghieäm: ñaát seùt, ñaù hoaëc phoái lieäu ñaõ nghieàn saün. Caân khoaûng 3 – 5 maãu (moãi maãu coù khoái lö ôïng ban ñaàu m0 10g). caân laáy giaù trò ma (khoái luôïng cheùn + maãu). Cho cheùn nung coù maãu vaøo tuû saáy (hoaëc loø nung). Caøi ñaët nhieät ñoä caàn thieát (thö ôøng laø 105 - 11000C; chæ vôùi nhö õng maãu chö ùa Boâxít phaûi caàn saáy ôû 1400C). Lö u maãu ôû nhieät ñoä saáy (hoaëc nung) khoaûng 20 phuùt. Laáy maãu, cho vaøo bình dö ôõng aãm, laøm nguoäi. Caân laïi laáy giaù trò mb (sau khi saáy hoaëc nung). 2. Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh thaønh phaàn haït Phö ông phaùp saøng tay hoaëc maùy. Tieán haønh caân 200g nguyeân lieäu cho qua heä thong saøng (nguyeân lieäu ôû daïng boät khoâ). Saøng treân maùy trong khoaûng 20 - 40 phuùt. Caân khoái lö ôïng treân caùc saøng. 3. Thí nghieäm 3: Xaùc ñònh dieän tích beà maët rieâng haït vaät lieäu - Chuaån bò maãu - Tieán haønh thí nghieäm theo hö ôùng daãn cuûa giaùo vieân. IV. TÖÔØNG TRÌNH 40
7. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh 1. Tính ñoä aåm tö ông ñoái (laø tyû soá lö ôïng nö ôùc maát khi saáy so vôùi maãu aåm), ñoä aåm tuyeät ñoái (laø tyû soá lö ôïng nö ôùc maát khi saáy so vôùi maãu khoâ) hoaëc MKN. Ví duï: Lö ôïng nö ôùc maát khi saáy: ma – mb (g). ω – ñoä aåm tuyeät ñoái cuûa nguyeân lieäu (%) m m a b x ω = 100 ms Trong ñoù : ma: khoái lö ôïng trö ôùc khi saáy, keå caû cheùn nung (g) mb: khoái lö ôïng maãu sau khi saáy, keå caû cheùn nung (g) 0 ms: khoái lö ôïng maãu khoâ khi saáy ôû nhieät ñoä saáy, thö ôøng laø 110 C (g) ω: ñoä aåm tö ông ñoái, tính theo coâng thö ùc sau: m m a b x ω = 100 ms (ma mb ) Lö ôïng maát khi nung (MKN): khi nung maãu ôû nhieät ñoä Tnung (vôùi caùc saûn phaåm ñaát 0 seùt, thö ôøng laáy Tnung = 1000 C) m m %MKN = a b x100 ms Trong ñoù: ma : khoái lö ôïng trö ôùc khi nung, keå caû cheùn nung (g) ms : khoái lö ôïng maãu (g) mb : khoái lö ôïng maãu sau khi nung ôû nhieät ñoä Tnung, keå caû cheùn nung (g) Keát quaû thí nghieäm: Thö ù tö ï maãu ma mb ms Ñoä aåm vaät lieäu (%) MKN (%) 1 2 3 4 5 2. Xaùc ñònh caùc loaïi sai soá cuûa pheùp ño. Xaùc ñònh thaønh phaàn haït, keát quaû thí nghieäm ñö ôïc trình baøy theo baûng sau: Loaïi saøng Nhoùm kích thö ôùc haït Khoái lö ôïng treân saøng %Khoái lö ôïng 1 2 3 4 5 41
8. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Xaùc ñònh dieän tích beà maët haït vaät lieäu (xi maêng) nhö sau: - Xaùc ñònh khoái lö ôïng rieâng vaät lieâu ño, (kg/m3) - Tính lö ôïng maãu caàn thí nghieäm : M = Vk(1-e) Trong ñoù : m : khoái lö ôïng maãu Vk : theå tích khoâng gian buoàng : maät ñoä maãu e : ñoä xoáp (maãu xi maêng choïn e = 0,505) - Tính dieän tích beà maët rieâng theo coâng thö ùc sau : 3 1,4 e At 0,8686h1 So ρk ρ(1 e) VηL 2h1 lg 1 h2 Trong ñoù : k : maät ñoä chaát oûng trong oáng ño t : thôøi gian chaát loûng tö ø mö ùc 5 tuït xuoáng mö ùc 6 Neáu ño cuøng moät chaát, caùc ñaïi lö ôïng khoâng ñoåi coù theå ñaët vaøo haèng soá k ñeå tính toaùn ñôn giaûn hôn. t So k ρ 42
9. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 18: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ CO SAÁY VAØ CO NUNG XAÙC ÑÒNH PHAÏM VI NUNG I. CHUAÅN BÒ LYÙ THUYEÁT 1. Muïc ñích: - Ñaùnh giaù nhö õng dieãn bieán coù theå xaûy ra cuûa phoái lieäu trong quaù trình saáy vaø nung ñeå ñeà phoøng caùc khuyeát taät coù lieân quan ñeán hieän tö ôïng co. - Xaùc ñònh nhieät ñoäkeát khoái vaø nhieät ñoä baét ñaàu bieán daïng cuûa nguyeân lieäu. - Xaùc ñònh kích thö ôùc moäc vö øa taïo hình, khuoân taïo hình ñeå saûn phaåm sau khi nung ñuùng kích thö ôùc tieâu chuaån. - Kieåm tra ñeå ñieàu chænh moät soá thoâng soá nhö thaønh phaàn phoái lieäu, ñoä aåm, thaønh phaån haït cuûa nguyeân lieäu vaø phoái lieäu. 2. Cô sôû lyù thuyeát: a. Xaùc ñònh ñoâ co saáy vaø co nung: - Ñoä co cuûa nguyeân lieäu hay phoái lieäu goám sö ù laø sö ï thay ñoåi kích thö ôùc cuûa caùc maãu khi saáy hoaëc nung, ñö ôïc bieåu thò baèng phaàn traêm chieàu daøi cuûa maãu ñaát bò co laïi khi saáy khoâ (ñoä co khi saáy) hoaëc trong quaù trình nung (ñoä co khi nung). - Ñoä co toång hay co toaøn phaàn laø sö ï thay ñoåi kích thö ôùc tö ø khi baét ñaàu saáy ñeán khi keát thuùc quaù trình nung. - Xaùc ñònh ñoä co cuûa maåu raát phö ùc taïp: ñoä co phuï thuoäc vaøo caùc yeáu toá nhö : hình daïng, hö ôùng co, kích thö ôùc, phö ông phaùp taïo hình, ñoä aåm ban ñaàu, sö ï bieán daïng maãu trong quaù trình saáy vaø nung - Ñoä co saáy tính theo coâng thö ùc : lo l1 s = . 100 lo Trong ñoù: l0: khoaûng caùch ban ñaàu giö õa caùc daáu treân maãu môùi taïo hình (mm) l1: khoaûng caùch giö õa caùc daáu sau khi saáy (mm) - Ñoä co khi nung tính theo coâng thö ùc : l1 l2 n = .100 l1 Trong ñoù: l1: khoaûng caùch giö õa caùc caëp daáu sau khi saáy (mm) l2: khoaûng caùch giö õa caùc daáu sau khi nung (mm) - Ñoä co toaøn phaàn : lo l2 tp = .100 lo 43
10. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh b. Xaùc ñònh phaïm vi nung baèng caùch ño ñoä huùt nöôùc: - Ñoä huùt nö ôùc laø tyû leä giö õa khoái lö ôïng nö ôùc ñö ôïc maãu thö û huùt ñaày vaøo trong caùc loã xoáp vaø khoái lö ôïng maãu khoâ, ñö ôïc tính baèng phaàn traêm. - Xaùc ñònh ñoä huùt nö ôùc cuûa saûn phaåm ñö ôïc nung ôû tö øng nhieät ñoä khaùc nhau, xaây doing ñoà thò ñoä huùt nö ôùc – Nhieät ñoä nung. Ñöôøng cong naøy cuõng theå hieän aûnh hö ôûng cuûa nhieät ñoä ñeán ñoä keát khoái cuûa saûn phaåm. - Phö ông phaùp thö ôøng duøng xaùc ñònh cho caùc saûn phaåm thuoäc heä sö ù hoaëc baùn sö ù. Vôùi caùc saûn phaåm khaùc coù theå duøng nhö õng tieâu chuaån ñaùnh giaù khaùc. - Ñoä huùt nö ôùc tính theo coâng thö ùc : m m W 2 1 x100 m1 Trong ñoù : m1: khoái lö ôïng cuûa maãu khoâ m2: khoái lö ôïng cuûa maãu ñaõ ngaäm nö ôùc II. DUÏNG CUÏ, THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT THÍ NGHIEÄM 1. Duïng cuï, thieát bò: - Tuû saáy – Dao caét – Giaáy, bao nylon, vaûi. - Loø nung – Maãu – Cung caét, thanh goã, truïc laên. - Thö ôùc keïp – Khuoân kim loaïi – Noài inox - Bình huùt aåm – Caân max 2 kg – Beáp ñieän coù lö ôùi amiaêng - Taám lö ôùi kim loaïi 2. Hoaù chaát: Ñaát seùt, caùc saûn phaåm tö ø ñaát seùt ñaõ nung ôû nhieät ñoä 1000oC, 1020oC (caùc saûn phaåm naøy coù theå laáy tö ø thí nghieäm 1). III. THÖÏC HAØNH 1. Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh ñoä co saáy vaø co nung a. Chuaån bò maãu: - Taïo maãu baèng caùch phö ông phaùp deûo, phö ông phaùp ñoå roùt, phö ông phaùp neùn. - Xaùc ñònh laïi ñoä aåm trö ôùc khi thí nghieäm. b. Caùch tieán haønh: - Ta coù theå xaùc ñònh ñoä co baèng caùch taïo maãu coù hình khoái hoäp ñôn giaûn, kích thö ôùc 50x50x10 (mm) hoaëc xaùc ñònh trö ïc tieáp treân saûn phaåm moäc. - Caùc maãu vö øa taïo hình xong ñaët treân taám phaúng, ghi kyù hieäu maãu. Duøng thö ôùc keû 2 ñö ôøng cheùo treân maët maãu roài duøng hai muõi nhoïn cuûa thö ôùc keïp ghi caùc daáu coù khoaûng caùch 50mm teân moãi ñö ôøng cheùo. Chieàu saâu cuûa daáu aán vaøo khoaûng 0.5mm, traùnh laøm bieán daïng maãu khi laáy mö ùc. Saáy khoâ ñeán troïng lö ôïng khoâng ñoåi ôû nhieät ñoä 1100C. - Duøng thö ôùc keïp ño laïi khoaûng caùch giö õa tö øng caëp daáu. Keát quaû laø trò soá trung bình cuûa ít nhaát ba thí nghieäm song song. Loaïi boû caùc maãu bò bieán daïng nhö cong, veânh. 44
11. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - Muoán xaùc ñònh ñoä co toaøn phaàn vaø co nung, cho maãu vaøo loø nung ñeán nhieät ñoä caàn thö û (hoaëc theo dieàu kieän gia coâng nhieät thö ïc teá). Nhieät ñoä caøng gaàn vôùi thö ïc teá caøng toát. Toác ñoä naâng nhieät ñoä trong loø khi nung maãu (ít nhaát 5 maãu) khoâng ñö ôïc quaù 120- 1500C/giôø. Lö u nhieät ñoä nung (ví duï 10000C) ít nhaát laø 30 phuùt. Taét loø, ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng. Ño laïi khoaûng caùch giö õa caùc caëp daáu treân caùc ñö ôøng cheùo. 2. Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh phaïm vi nung baèng caùch ño ñoä huùt nöôùc a. Chuaån bò maãu: Caùc maãu thö û laø tö ông ñö ông hình daïng kích thö ôùc vaø phö ông phaùp gia coâng. Maãu thö ûñö ôïc laáy tö ø saûn phaåm ñaõ nung ôû nhieàu nhieät ñoä khaùc nhau vôùi caùc ñieàu kieän: - Maãu thö û phaûi coù ba maët laø maët ngoaøi cuûa saûn phaåm. - Ñoái vôùi saûn phaåm hình truï hay hình caàu thì caét maãu thö û doïc theo truïc xoay cuûa saûn phaåm. - Neáu saûn phaåm daøi thì phaûi caét ñoaïn. - Duøng coï queùt saïch nhö õng haït buïi baån hay maûnh vôõ baùm treân maãu. b. Caùch tieán haønh: 50 8-10 50 - Saáy maãu ôû nhieät ñoä 105 – 110oC ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi. - Laøm nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng. Caân xaùc ñònh khoái lö ôïng maãu m1. - Cho maãu ngaäm ñaày nö ôùc vaøo caùc loå xoáp baèng caùch ñun soâi maãu trong nö ôùc neáu maãu bình thö ôøng khoâng taùc duïng vôùi nö ôùc, thôøi gian ñun 3h, sau ñoù laøm nguoäi trong nö ôùc ít nhaát 1h. Mö ïc nö ôùc trong bình phaûi ngaäp maãu thö û 2 – 3cm vaø ôû ñaùy bình ñun ñaët moät taám lö ôùi kim loaïi ñeå traùnh maãu chaïm vaøo ñaùy bình laøm cho maãu khoâng ngaám ñeàu nö ôùc. - Khi maãu ñaõ nguoäi ñen caân maãu trong khoâng khí m2. Trö ôùc khi caân duøng khaên ö ôùt hay giaáy loïc thaám nheï nö ôùc coøn ñoïng ngoaøi maãu thö û khoâng ñö ôïc aán treân maët maãu thö û. Chuù yù: Neáu maãu taùc duïng ñö ôïc vôùi nö ôùc thì ta duøng phö ông phaùp huùt chaân khoâng ñeå ñaåy nö ôùc vaøo caùc loã xoáp trong vaät lieäu. Vôùi cuøng moät nhieät ñoä nung nhö ng thôøi gian lö u maãu khaùc nhau cuõng laøm thay ñoåi ñoä keát khoái cuûa saûn phaåm. Do ñoù cuõng coù theå khaûo saùt aûnh hö ôûng cuûa thôøi gian lö u ñeán mö ùc ñoä keát khoái. IV. TÖÔØNG TRÌNH 1. Ñoä co saáy – Co nung: - Xaùc ñònh ñoä aåm. - Xaùc ñònh ñoä co saáy. - Xaùc ñònh ñoä co nung. 45
12. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - Xaùc ñònh ñoä co toaøn phaàn. Caùc soá lieäu, keát quaû bieåu dieãn theo maãu dö ôùi ñaây: Kyù Nhieät l0 l1 l2 Ñoä co Ñoä co trung Ñoä co toaøn Ñoâ co trung hieäu ñoä khi nung bình khi nung phaàn (%) bình toaøn (mm) (mm) (mm) maãu nung (%) (%) phaàn (%) n tp Chuù yù: Theo ñònh nghóa naøy ñoä co toaøn phaàn khoâng baèng toång soá ñoä co khi saáy vaø khi nung. Sö ï phuï thuoäc giö õa ba trò soá bieåu thò nhö sau: αtp αs n = . 100 100 αs 2. Phaïm vi nung: Xaùc ñònh ñoä huùt nö ôùc cuûa maãu thö û. Xaùc ñònh caùc ñaïi lö ôïng theo baûng sau: Kyù hieäu Nhieät ñoä nung Ñoä co nung Ñoä huùt nö ôùc maãu (oC) (%) (%) A1 A2 1000 A3 B1 B2 1020 B3 Veõ ñö ôøng bieåu dieãn nhieät ñoä nung – ñoä huùt nö ôùc (T - W). Khoaûng nhieät ñoä maø ñoä huùt nö ôùc cuûa saûn phaåm khoâng taêng, maëc duø nhieät ñoä nung taêng ñö ôïc coi laø phaïm vi nung cuûa saûn phaåm. 46
13. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 19: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ BEÀN HOAÙ CUÛA THUYÛ TINH I. CHUAÅN BÒ LYÙ THUYEÁT 1. Muïc ñích: - Nhaèm xaùc ñònh khaû naêng choáng laïi taùc duïng phaù huûy cuûa caùc taùc nhaân hoùa hoïc khaùc nhau, ñoàng thôøi xaùc ñònh haøm lö ôïng ñoäc toá thoaùt ra sao cho trong giôùi haïn cho pheùp môùi ñaûm baûo an toaøn cho ngö ôøi sö û duïng. - Xaùc ñònh khaû naêng choáng laïi nhieät ñoä khi thay ñoåi moâi trö ôøng coù sö ï cheânh leäch nhieät ñoä cuûa thuûy tinh. 2. Cô sôû lyù thuyeát: a. Khaùi nieäm: Ñoä beàn hoaù cuûa thuûy tinh laø khaû naêng choáng laïi taùc duïng phaù huûy cuûa caùc taùc nhaân hoaù hoïc khaùc nhau. Trong quaù trình sö û duïng, thoâng thö ôøng thuûy tinh chòu sö ï taùc ñoäng cuûa nö ôùc, do ñoù coù theå coi nö ôùc laø taùc nhaân aên moøn chuû yeáu ñoái vôùi thuûy tinh. b. Caùc yeáu toá aûnh höôûng: Ñoä beàn hoaù cuûa thuûy tinh phuï thuoäc chuû yeáu: Thaønh phaàn hoùa hoïc cuûa thuûy tinh Baûn chaát cuûa taùc nhaân taùc duïng vaø ñieàu kieän taùc duïng (nhieät ñoä, thôøi gian taùc duïng ) AÛnh hö ôûng cuûa caùc thaønh phaàn hoaù hoïc thuûy tinh: Chuû yeáu laø haøm lö ôïng oâxít silic vaø kieàm: oâxít silic laøm taêng vaø caùc oâxít kieàm laøm giaûm ñoä beàn hoùa. Trong soá caùc silicat kieàm thì loaïi kali laø keùm beàn hoùa nhaát, coøn loaïi liti coù ñoä beàn hoùa cao hôn caû. Ñeå taêng ñoä beàn axít cuûa thuûy tinh: taêng haøm lö ôïng SiO2 vaø AL2O3, hoaëc ZrO2 hay TiO2 vaøo. Ñoä beàn kieàm cuûa thuûy tinh cuõng taêng khi taêng haøm lö ôïng SiO2 vaø CaO, hoaëc ñö a ZrO2 vaø BeO vaøo. Caùc loaïi thuûy tinh thoâng thö ôøng khaù beàn dö ôùi taùc duïng cuûa axít, trö ø HF vaøH3PO4. Cö ôøng ñoä phaù huûy thuûy tinh cuûa hai axit naøy laø maïnh nhaát, sau ñoù laø caùc dung dòch kieàm. Caùc axít khaùc roài ñeán nö ôùc. c. Cô cheá aên moøn: Dö ôùi taùc duïng cuûa nö ôùc hay hôi aåm trong khoâng khí, ñaàu tieân treân beà maët thuûy tinh xaûy ra caùc quaù trình hydrat hoùa vaø thuûy phaân caùc silicaùt. Treân beà maët taïo ra dung dòch kieàm vaø maøng gel axít silicic/ lôùp maøng gel naøy daøy vaø sít ñaëc daàn seõ coù taùc duïng baûo veä sö ï aên moøn tieáp theo (quaù trình khuyeách taùn cuûa nö ôùc qua noù bò caûn trôû daàn, quaù trình aên moøn chaäm daàn roài ngö øng haún). 47
14. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Nhö vaäy, toác ñoä phaù huûy thuûy tinh cuûa nö ôùc quyeát ñònh bôûi toác ñoä thuûy phaân cuûa caùc silicat treân beà maët cuûa noù, cuûng nhö toác ñoä khuyeách taùn cuûa nö ôùc vaø caùc saûn phaåm phaân huûy qua lôùp maøng gel silicic taïo thaønh. d. Caùc phöông phaùp xaùc ñònh ñoä beàn hoaù: Phö ông phaùp thö û beà maët Phö ông phaùp boät Xaùc ñònh toån thaát troïng lö ôïng do aên moøn II. DUÏNG CU Ï– THIEÁT BÒ – HOAÙ CHAÁT 1. Duïng cuï, thieát bò: 01 boä chaøy, coái giaõ thuûy tinh 03 Bình ñònh mö ùc 50ml. Boä saøng 01 Buret 2,5ml Beáp caùch thuûy 01 Pipet 25ml 06 bình tam giaùc 100ml 2. Hoaù chaát: Nö ôùc caát, sau khi theâm metyl ñoû vaøo noù phaûi coù maøu tö ø da cam ñeán ñoû, khoâng ñö ôïc coù maøu tím ñoû. Nö ôùc caát khoâng ñö ôïc coù caùc kim loaïi naëng. Axit HCl 0,01N. Metyl ñoû Dung dòch Etanol 950 (1g/l) Dung dòch ñeäm pH = 5,2 (Caùch chuaån bò dung dòch ñeäm nhö sau: hoøa tan 21,015 g axit citric trong 1 lít nö ôùc caát vaø hoøa tan 28,4g dinatri hydrophotphat khan hoaëc 36,5g Na2HPO4.2H2O trong 1 lít nuôùc caát. Troän 92,8 ml dung dòch 1 vôùi 107,2 ml dd 2). III. THÖÏC HAØNH Laáy 50g maãu ñaõ ñö ôïc uû, rö ûa saïch caùc chaát treân beà maët, lau khoâ baèng giaáy loïc roài rö ûa laïi baèng etanol. Nghieàn nhoû maãu, cho qua saøng 0,5 mm, phaàn treân saøng tieáp tuïc nghieàn vaø saøng cho tôùi khi lö ôïng haït coøn laïi treân saøng chæ khoaûng 10g. Laáy hôn 25g thuûy tinh d 2,7g/cm3. Ñeå khoâng coù söï thay ñoåi lôùn veà dieän tích taùc duïng, phaûi ñieàu chænh l öôïng maãu cho töông öùng vôùi 0,8cm3 vaät lieäu thuûy tinh: löôïng maãu = 0,8 x khoái löôïng theå tích). Roùt nöôùc caát vaøo ba bình tôùi ngang vaïch ñònh möùc, laéc nheï ñeå caùc haït thuûy tinh naèm ñeàu khaép ñaùy bình. Xeáp caùc bình khoâng nuùt vaøo beáp caùch thuûy (98 + 20C) möïc nöôùc trong beáp tôùi ngang coå bình, keïp chaéc cho caùc bình coù theå ñöùng vöõng. 48
15. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Ñun cho ñeán nöôùc soâi. Sau 5 phuùt, ñaäy nuùt bình laïi vaø giöõ cho nöôùc soâi 60 phuùt tính töø luùc baét ñaàu soâi laïi laàn thöù hai. Laáy bình ra vaø laøm laïnh döôùi voøi nöôùc laïnh. Theâm nöôùc caát ñeán vaïch ñònh möùc, laéc ñeàu. Duøng pipet laáy 25ml dung dòch töø moãi bình chuyeån sang ba bình tam giaùc ñeå chuaån ñoä. Theâm vaøo moãi bình hai gioït metyl ñoû vaø chuaån ñoäbaèng dung dòch HCl 0,01 N cho ñeán khi maøu cuûa dung dòch thöû ñoàng nhaát vôùi maøu cuûa 25ml dung dòch ñeäm pH = 5,2 ñaõ coù hai gioït metyl ñoû. Ghi löôïng HCl 0,01 N ñaõ chuaån. Chuaån ñoä cho moät maãu nöôùc traéng. IV. TÖÔØNG TRÌNH Ñoä beàn nöôùc (x) cuûa thuûy tinh quy veà Na2O theo coâng thöùc sau: Tính baèng mg/g : x = 0,31 (V – V0) Tính baèng  g ñl/g : x = 10 (V – V0) Trong ñoù: V : löôïng HCl 0,01 N tieâu toán ñeå chuaån maãu thöû, ml V0: löôïng HCl 0,01 N tieâu toán ñeåchuaån maãu nöôùc traéng, ml 0,31: heä soá tính chuyeån HCl 0,01N ra mg Na2O. 10 : heä soá tính chuyeån HCl 0,01N ra Na2O tính baèng  g dl/g Tính trung bình coäng caùc keát quaû thöû. Hieäu soá keát quaû rieâng bieät vaø giaù trò trung bình coäng so vôùi giaù trò trung bình coäng khoâng ñöôïc quaù 10% vôùi thuûy tinh beàn nöôùc caáp 1 vaø 2 theo tieâu chuaån TCVN 1049-71 vaø quaù 5% vôùi thuûy tinh beàn nöôùc caáp 3 – 5 theo TCVN 1049-71; neáu quaù phaûi xaùc ñònh laïi soá maãu gioáng nhö cuõ. Löu yù: Tröôøng hôïp khoái löôïng haït trong moãi maãu khoâng phaûi laø 2g thì keát quaû (x) phaûi chia cho m/2 (m laø khoái löôïng haït trong moãi maãu thöû). Keát quaû thí nghieäm ghi theo maãu sau : Löôïng kieàm ñaõ tan vaøo dung dòch tính Löôïng HCl 0,01 N tieâu hao, ml theo Na O, mg/g 2 Caáp Maãu Trung Sai soá thuûy tinh Maãu 1 Maãu 2 Maãu 3 Maãu 1 Maãu 2 Maãu 3 nöôùc traéng bình coäng (%) 49
16. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Phaân caáp thuûy tinh theo ñoä beàn nöôùc : Löôïng kieàm ñaõ tan vaøo dung dòch tính Löôïng HCl 0,01 N chuaån ñoä, theo Na O, mg/g Caáp 2 (ml/g)  g ñl/g mg/g 1 0,10 1,0 0,031 2 0,10 – 0,20 1,0 – 2,0 0,031 – 0,062 3 0,20 – 0,85 2,0 – 8,5 0,062 – 0,263 4 0,85 – 2,00 8,5 – 20,0 0,263 – 0,620 5 > 2,00 > 20,0 > 0,620 50
17. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 20: THAÏCH CAO I. CHUAÅN BÒ LYÙ THUYEÁT 1. Muïc ñích: Thaïch cao coù nhöõng öùng duïng nhaát ñònh trong ngaønh coâng nghieäp silicate. Trong coâng ngheä saûn xuaát caùc saûn phaåm goám söù, thaïch cao thöôøng ñöôïc duøng laøm khuoân ôû giai ñoaïn taïo hình saûn phaåm baèng phöông phaùp ñoå roùt. Do ñoù, caàn hieåu roõ hôn veà tính chaát cuûa chuùng ñeå phuïc vuï cho quaù trình saûn xuaát. 2. Cô sôû lyù thuyeát: - Thaïch cao CaSO4.2H2O bò phaân huûy thaønh daïng CaSO4.0,5H2O theo phaûn öùng sau : T 90 C 1 >350oC CaSO4.2H2O - CaSO4. H2O -anhydrit III anhydrit II PH2O = 0 2 o o 150oC 1 >220 C >360 C - CaSO . H O - anhydrit III anhydrit II 4 2 2 PH2O = 0,1MPa o > 97oC 1 > 360 C - CaSO . H O anhydrit II 4 2 2 1 >360oC >360oC - CaSO . H O - anhydrit III anhydrit II 4 2 2 > 60oC 1 - CaSO4. H2O anhydrit II H2O + CaCl2 30% 2 - Hemihydraùt vaø anhydrit III coù hai daïng thuø hình -vaø-. Caùc daïng naøy khoâng khaùc nhau veà caáu truùc tinh theå (nhieàu taøi lieäu khoâng coi ñaây laø nhöõng daïng thuø hình rieâng bieät), nhöng do ñieàu kieän keát tinh khaùc nhau neân khaùc nhau veà hình daïng (ñoä lôùn vaø hình daïng tinh theå, beà maët rieâng ) -hemihydraùt xuaát hieän ôû aùp suaát hôi nöôùc cao, 51
18. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh tinh theå hình thaønh lôùn, ñeàu vaø ít veát nöùt; do ñoù, quaù trình thuûy hoùa vaø ñoùng raén chaäm, ñoä beàn cô cao. Tinh theå-hemihydraùt nhoû, khoâng hoaøn thieän, thuûy hoùa vaø ñoùng raén nhanh nhöng ñoä beàn cô keùm. - Caû hai daïng cuøng taïo thaønh vôùi moät löôïng nhoû anhydrit III, töùc laø loaïi thaïch cao ñoùng raén nhanh, thöôøng duøng trong xaây döïng. - Thaïch cao bò khöû nöôùc trong khoâng khí seõ taïo anhydrit III, hoãn hôïp caû -vaø-. Do taùc duïng cuûa hôi nöôùc, anhydrit chuyeån daàn thaønh hemihydraùt, sau ñoù tieáp tuïc chuyeån thaønh dihydraùt vaø ñoùng raén. Anhydrit laø thaønh phaàn chính cuûa thaïch cao ñoùng raén chaäm vaø chaát keát dính anhydrit duøng trong xaây döïng. - ÔÛ nhieät ñoä cao hôn (> 360oC), xuaát hieän anhydrit II. Phaûn öùng vôùi nöôùc raát chaäm, treân thöïc teá coi nhö khoâng ñoùng raén, khoâng duøng laøm chaát keát dính ñöôïc. Daïng thaïch cao nung ôû nhieät ñoä cao hôn nöõa coøn ñöôïc goïi laø anhydrit I, cuõng laø daïng khoâng coù tính keát dính. - Caùc tính chaát coù theå moâ taû trong baûng: Tính chaát Thaïch cao ñoùng raén Thaïch cao ñoùng Chaát keát dính nhanh ; - - raén chaäm anhydrit Maät ñoä (g.cm3) 2,60 – 2,73 2,9 2,9 Khoái löôïng ñoå (kg.dm3) 0,8 – 1,1 0,9 – 1,2 0,8 – 1,1 Côõ haït 10–25% lôùn hôn 0,2mm 2 – 5h 15% lôùn hôn 0,09 mm Baét ñaàu ñoùng raén 4 – 8 phuùt 6 – 8h 1 – 5h Keát thuùc ñoùng raén 15 – 40 phuùt 7 – 13 3 – 8h Löôïng nöôùc (% -m) 35 – 45 25 – 35 25 – 35 Beàn neùn (MPa) 50 – 80 5 – 15 (7 ngaøy) 45 – 130 Bieán ñoåi theå tích 0,1 – 1,0% daõn nôû 10–30 (28 ngaøy) 10 – 25 (28 ngaøy) khi ñoùng raén, (%) co raát ít co hoaëc daõn raát ít II. DUÏNG CUÏ, THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT 1. Duïng cuï, thieát bò: - OÁng truï ñoàng d = 20cm, h = 10cm, - Caân daøy  > 1mm. - Pheãu Buchne - Taám thuûy tinh vuoâng moãi caïnh 20cm. - Duïng cuï Vica - Saøng No2 - Maùy ño ñoä beàn uoán, beàn neùn - Loø saáy - Dao Thaùi 2. Hoùa chaát: - Thaïch cao daïng boät - Acid citric 1% - Giaáy thöôøng - Nöôùc caát - C2H5OH 52
19. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh III. THÖÏC HAØNH 1. Thí nghieäm 1: Ñoä mòn boät thaïch cao Tröôùc khi thí nghieäm laáy giaáy vaïch nhöõng ñöôøng troøn ñoàng taâm baùn kính 11, 12, 13, 14, , 20cm loùt döôùi taám kính. Ñeå thöû ñoä mòn, laáy 50g saáy ôû 105 – 1100C trong 1h, laøm nguoäi, duøng saøng N02 thöû. Neáu sau 1 phuùt, löôïng thaïch cao qua saøng laø 0,1g boät ñöôïc coi laø ñaït yeâu caàu thöû, coù theå ñem thöû ñoä mòn baèng caùch saøng thoâng thöôøng. 2. Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh löôïng nöôùc chuaån theo phöông phaùp Suttard - Ñoå 300g thaïch cao vaøo löôïng nöôùc thöû, troän nhanh töø döôùi leân treân trong khoaûng 30 giaây (thöôøng 50 – 70% nöôùc caát). Ñoå vaøo oáng truï ñaët chính taâm nhöõng ñöôøng troøn ñoàng taâm. Duøng dao gaït baèng ñeå ñònh möùc thaïch cao trong oáng roài mau choùng nhaác thaúng oáng truï leân. Thaïch cao seõ taïo khoái daïng hình noùn cuït vôùi ñöôøng kính ñaùy döôùi 12cm laø ñaït yeâu caàu. Neáu ñöôøng kính ñaùy döôùi beù hôn hoaëc lôùn hôn, thay ñoåi löôïng nöôùc thöû roài laëp laïi thí nghieäm. - Cuõng vôùi thí nghieäm töông töï nhö treân, ngöôøi ta coù theå duøng khaùi nieäm heä soá nöôùc. Trong tröôøng hôïp naøy, duøng löôïng nöôùc coá ñònh 120ml dung dòch axit xytric 1% vôùi löôïng thaïch cao thöû laø A. Baùn kính ñaùy cuûa khoái thaïch cao sau khi ruùt oáng naèm trong khoaûng 18 – 19cm ñöôïc coi laø ñaït. Heä soá nöôùc ñöôïc tính baèng tyû soá löôïng nöôùc (120ml) vôùi löôïng thaïch cao ñem thöû: H2O = 120/A (ml/g). OÁng ñoàng vaø taám kính Khoái thaïch cao sau khi ruùt oáng traøn xuoáng coù daïng hình noùn coù ñöôøng kính ñaùy 12cm laø ñaït yeâu caàu 3. Thí nghieäm 3: Xaùc ñònh thôøi gian ñoùng raén - Cöôøng ñoä cô cuûa khoái boät nhaõo taêng daàn trong quaù trình thaïch cao ñoùng raén. Baûn chaát cuûa phöông phaùp laø xaùc ñònh trôû löïc cô hoïc cuûa buøn thaïch cao khi ñoùng raén baèng duïng cuï kim Vica. - Thôøi gian baét ñaàu vaø keát thuùc ñoùng raén ñöôïc xaùc ñònh töø 120ml nöôùc caát vaø Ag thaïch cao. Buøn nhaõo töø thaïch cao ñöôïc ñoå vaøo duïng cuï Vica sau khoaûng 180 giaây baét ñaàu ñoùng raén. Kim Vica (d = 1,79 mm vaø l = 50 mm) ñöôïc nhaác tôùi ñoä cao xaùc ñònh roài thaû rôi töï do vaøo khoái buøn thöû sau nhöõng khoaûng thôøi gian nhaát ñònh (30 giaây moät laàn). - Thôøi gian baét ñaàu ñoùng raén ñöôïc quy öôùc laø thôøi gian kim Vica rôi caùch ñaùy baèng taám thuûy tinh 1mm. 53
20. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - Thôøi gian ñoùng raén laø thôøi gian ñöôïc quy öôùc keå töø luùc baét ñaàu ñoùng raén cho ñeánkhi kim Vica rôi ngaäp saâu vaøo khoái buøn thaïch cao caùch taám keâ ñaùy 1mm. Ñoä chính xaùc pheùp ño tính theo 30 giaây. 4. Thí nghieäm 4: Xaùc ñònh ñoä beàn cuûa thaïch cao - Ñoä beàn cuûa thaïch cao xaây döïng ñoùng raén nhanh ñöôïc xaùc ñònh töø caùc maãu coù kích thöôùc 40x40x160 mm sau khi ñoùng raén 1h vaø ñöôïc saáy khoâ. Löôïng thaïch cao caàn thieát laø S(g), ñöôïc tính theo coâng thöùc sau : 950 S = V = S. 0,4 V H 2O H 2O - Maãu ñöôïc chuaån bò baèng caùch ñoå buøn thaïch cao vaøo khuoân, saáy khoâ. Sau 30 phuùt laáy khuoân, saáy trong khoâng khí 30 phuùt nöõa. Laáy maãu thöû ñoä beàn eùp vaø beàn uoán. Soá maãu coøn laïi saáy tieáp ôû nhieät ñoä 30 – 450C cho tôùi khi khoái löôïng moãi maãu giaûm ñi sau 24h khoâng quaù 0,5g roài tieáp tuïc ñem thöû ñoä beàn uoán vaø neùn. Ñoä beàn uoán: Puoán = 0,0023.F [MPa] Vôùi F laø löïc huûy maãu [N] Ñoä beàn neùn: Pneùn = F/2500 [MPa] 5. Thí nghieäm 5: Quaù trình thuûy hoùa - Quaù trình thuûy hoùa laø quaù trình thaïch cao chuyeån töø daïng hemihydraùt thaønh daïng dihydraùt theo phaûn öùng sau: CaSO4.0,5H2O + 1,5H2O CaSO4.2H2O - Chuaån bò maãu thöû thaïch cao vôùi löôïng nöôùc caàn thieát. Ñoå vaøo duïng cuï Vica, moät phaàn laáy ra ñoå vaøo röôïu ethyl alcohol (laäp töùc seõ ngöøng quaù trình thuûy hoùa). Maãu laáy ñoå vaøo pheãu Buchne sau ñoù saáy ôû nhieät ñoä maximum 600C vaø caân. Nung tieáp tôùi 4000C roài caân ñeå tính löôïng nöôùc lieân keát. Töø keát quaû thu ñöôïc, ñaùnh giaù löôïng nöôùc toån thaát theo thôøi gian. V. TÖÔØNGTRÌNH 1. Xaùc ñònh ñoä mòn thaïch cao? 2. Xaùc ñònh löôïng nöôùc chuaån? 3. Xaùc ñònh thôøi gian ñoùng raén? 4. Xaùc ñònh ñoä beàn? 5. Xaùc ñònh löôïng nöôùc toån thaát theo thôøi gian trong quaù trình thuûy hoùa? 54
21. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 21: XAÙC ÑÒNH CAÙC THOÂNG SOÁ KYÕ THUAÄT CUÛA XI MAÊNG I. CHUAÅN BÒ LYÙ THUYEÁT 1. Muïc ñích: Trong coâng ngheä saûn xuaát xi maêng ñoøi hoûi caùc thoâng soá kyõ thuaät phaûi ñaûm baûo caùc chæ tieâu, tieâu chuaån quy ñònh. Do ñoù nhaèm cung caáp cho sinh vieân caùc kieán thöùc ñeå kieåm tra giaùm saùt caùc thoâng soá naøy trong quaù trình saûn xuaát thöïc teá. Caùc baøi thí nghieäm naøy ñeàu ñöôïc thöïc hieän phoå bieán hieän nay trong caùc nhaø maùy saûn xuaát xi maêng vaø ñeàu coù yù nghóa thöïc tieãn. 2. Cô sôù lyù thuyeát: - Khoái löôïng rieâng xi maêng laø moät thoâng soá caàn thieát khi tính caáp phoái beâ toâng trong coâng nghieäp xaây döïng. Xi maêng ñeå laâu seõ bò giaûm phaåm chaát, khoái löôïng rieâng cuõng bò giaûm vì trong xi maêng luùc ñoù coù moät phaàn nöôùc bò thuûy hoùa maø khoái löôïng rieâng cuûa nöôùc nhoû hôn khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng. Hieän nay, phöông phaùp phoå bieán ñeå xaùc ñònh khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng laø duøng bình tyû troïng. Phöông phaùp naøy ñöôïc ñöa vaøo tieâu chuaån Vieät Nam TCVN 140 – 64. - Khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng tính theo coâng thöùc sau : m a V Trong ñoù : m : khoái löôïng xi maêng cho vaøo bình V : theå tích chaát loûng bò xi maêng chieám choã, cm3 - Khoái löôïng theå tích cuûa xi maêng laø troïng löôïng cuûa ñôn vò theå tích xi maêng daïng boät, noù laø moät tính chaát quan troïng cuûa xi maêng vaø coù öùng duïng thieát thöïc trong coâng ngheä xaây döïng. Töø khoái löôïng theå tích ngöôøi ta coù theå ñaùnh giaù sô boä moät phaàn chaát löôïng cuûa saûn phaåm. Trong quaù trình baûo quaûn, xi maêng huùt aåm vaø deã trôû neân voùn cuïc seõ laøm cho chaát löôïng cuûa xi maêng giaûm, khoái löôïng theå tích cuõng bieán ñoåi, vì vaäy phaûi xaùc ñònh laïi khoái löôïng theå tích cuûa xi maêng. Khoái löôïng theå tích cuûa xi maêng coøn phuï thuoäc vaøo ñoä mòn cuûa xi maêng. Coù hai loaïi khoái löôïng theå tích xi maêng: daïng tôi vaø daïng chaët. - Khoái löôïng theå tích cuûa xi maêng ñöôïc tính theo coâng thöùc : P P γ 1 V Trong ñoù: P : troïng löôïng cuûa ca khoâng, (g) P1 : troïng löôïng cuûa ca coù vaät lieäu, (g) V : theå tích cuûa ca,( cm3) 55
22. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - Ñoä mòn aûnh höôûng lôùn ñeán tính chaát, tính naêng cuûa xi maêng. Xi maêng caøng mòn, thuûy hoùa vôùi nöôùc caøng nhanh, thôøi gian ñoâng ñaëc caøng ngaén, cöùng hoùa caøng nhanh, tính giöõ nöôùc toát vaø cöôøng ñoä caøng cao. Ñoä mòn lieân quan ñeán phaåm chaát cuûa xi maêng. Xi maêng caøng ñeå laâu caøng deã voùn cuïc ñoä mòn caøng giaûm. - Khaû naêng nghieàn mòn cuûa xi maêng phuï thuoäc vaøo thaønh phaàn khoaùng Clinke. Clinke chöùa nhieàu khoaùng C2S, C4AF deã nghieàn hôn khi coù nhieàu khoaùng C3S, C3A. Chæ tieâu ñoä mòn cuûa xi maêng: Möùc PC30 PC40 PC50 Phaàn treân saøng 0,08mm 15% 12% Beà maët rieâng, cm2/g 2700 cm2/g 2800 cm2/g (Phöông phaùp Blaine) Coù nhieàu phöông phaùp xaùc ñònh ñoä mòn, tuy nhieân thöïc teá thöôøng söû duïng hai phöông phaùp chính sau : - Xaùc ñònh baèng raây tieâu chuaån - Xaùc ñònh baèng phöông phaùp ño beà maët rieâng. Ñoä mòn cuûa xi maêng laø tyû soá giöõa khoái löôïng phaàn maã coøn laïi treân raây vaø khoái löôïng phaàn maãu ban ñaàu tính baèng % : g A 100% go Trong ñoù: A: ñoä mòn (%) g : khoái löôïng maãu coøn laïi treân raây, (g) go: khoái löôïng maãu coøn ñem raây, (g) Trong quaù trình nung luyeän clinke xi maêng pooùc laêng luoân toài taïi löôïng CaO chöa phaûn öùng heát goïi laø CaO töï do. Haøm löôïng CaO töï do trong xi maêng pooùc laêng thöôøng khoâng vöôït quaù 1 – 2%. Neáu lôøn hôn 2% CaO töï do seõ tröông nôû theå tích laøm cho saûn phaåm ñoùng raén khoâng oån ñònh, cöôøng ñoä saûn phaåm seõ giaûm. Coù nhieàu phöông phaùp xaùc ñònh CaO trong xi maêng treân cô sôû phaân tích hoùa hoïc: - Phöông phaùp ñònh tính: phoå bieán phöông phaùp duøng phenol nitrobenzen - Phöông phaùp ñònh löôïng, theo caùc phöông phaùp sau : [1] Phöông phaùp röôïu Etyl – Glycerin [2] Phöông phaùp Etyl - Phenol [3] Phöông phaùp Metyl - Ñöôøng [4] Phöông phaùp Etylen - Glycol [5] Phöông phaùp ñöôøng [6] Phöông phaùp gia coâng baèng hôi baõo hoøa 56
23. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh [7] Phöông phaùp gia coâng baèng H2CO3 [8] Phöông phaùp toån thaát khi ñoát noùng ôû nhieät ñoä 350 – 550oC [9] Phöông phaùp so maøu [10] Phöông phaùp gia coâng baèng dung dòch voâi baùn baõo hoøa Trong phaïm vi baøi naøy ta duøng phöông phaùp ñònh löôïng hay söû duïng trong thöïc teá laø phöông phaùp Etyl – Glycerin. Cô sôû phöông phaùp naøy laø hoøa tan CaO töï do coù trong xi maêng baèng dung dòch röôïu glycerin seõ taïo thaønh glycerat canxi. Phöông trình phaûn öùng nhö sau: CH2OH–CHOH–CH2OH + CaO = (CH2O–CHOH – CH2O)Ca + H2O Glycerin (khoâng maøu) Glycerat canxi (maøu hoàng) (CH2O–CHOH–CH2O)Ca + 2CH3COONH4 = CH2OH–CHOH–CH2OH + Glycerat canxi (maøu hoàng) Glycerin (khoâng maøu) (khoâng maøu) NH3Ca(CH3COO)2 Caên cöù vaøo löôïng acetat amon chuaån ta tính ñöôïc löôïng CaO töï do trong xi maêng. Haøm löôïng CaO töï do tính theo coâng thöùc sau : VMx100 %CaO 1g Trong ñoù : V : löôïng dung dòch röôïu acetat amon duøng chuaån ñoä, (ml) M : khoái löôïng CaO töï do töông öùng vôùi 1ml dung dòch chaát chuaån acetat amon, (g) II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ 1. Duïng cuï, thieát bò : Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng – Bình khoái löôïng rieâng – Chaäu thuûy tinh – Giaù keïp bình – Thìa con – Pheãu thuûy tinh – Cheùn söù – Tuû saáy – Caân kyõ thuaät – Bình huùt aåm Ghi chuù : Bình khoái löôïng rieâng hay goïi laø bình tyû troïng duøng ñeå xaùc ñònh khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng, trong bình chöùa dung moâi höõu cô khoâng phaûn öùng hoùa hoïc vôùi xi maêng. Thoâng thöôøng ta duøng daàu hoûa ñeå xaùc ñònh khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng. Trong suoát quaù trình thí nghieäm phaûi giöõ nhieät ñoä luoân ôû 25 2oC trong suoát quaù trình thöû. Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh khoái löôïng theå tích cuûa xi maêng – Boä duïng cuï ñeå xaùc ñònh khoái löôïng rieâng theå tích cuûa xi maêng (hình veõ) – Ca coù dung tích 12 lít – Thanh goã gaït maãu – Caân kyõ thuaät 57
24. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh – Baøn rung – Bình huùt aåm Thí nghieäm 3: Xaùc ñònh ñoä mòn cuûa xi maêng baèng saøng tieâu chuaån Raây tieâu chuaån (No 0,08: 4900loã/cm2) – Cheùn söù – Caân kyõ thuaät – Tuû saáy – Bình huùt aåm – Choåi loâng – Baøn rung Thí nghieäm 4: Xaùc ñònh haøm löôïng töï do CaO cuûa xi maêng – 01 Erlen 250ml – OÁng sinh haøn – OÁng ñong 50ml – Caân phaân tích – Beáp ñieän coù löôùi amiaêng – Tuû saáy Kieåm tra duïng cuï Vica: – Phaûi kieåm tra, ñieàu chænh cho thanh chaïy cuûa duïng cuï Vica ñöôïc chuyeån ñoäng töï do – Ñieàu chænh cho kim chæ treân vaïch chia ñoä phaûi chæ vaïch 0 khi kim Vicaì treân taám kính – Kieåm tra ñoä cong veânh cuûa kim Vica – Queùt moät lôùp daàu nhôøn vaøo vaønh khaâu vaø taám kính beân döôùi. 2. Hoaù chaát: - Xi maêng - Giaáy thaám - Daàu hoûa - Glycerin CH2OH–CHOH–CH2OH - Dung dòch chuaån acetat amon III. THÖÏC HAØNH 1. Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng - Ñaët bình khoái löôïng rieâng vaøo chaäu nöôùc, sao cho phaàn chia ñoä cuûa bình chìm döôùi nöôùc, roài keïp cho khoâng noåi leân. Nöôùc trong chaäu luoân giöõ ôû nhieät ñoä 25oC 2oC trong suoát quaù trình thí nghieäm. - Ñoå daàu hoûa vaøo bình cho tôùi vaïch soá khoâng “ 0” (ñaùy maët cong cuûa daàu truøng vôùi vaïch khoâng). - Caân 65g xi maêng ñaõ saáy ôû nhieät ñoä 105 – 110oC vaø ñeå nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä thöôøng. Duøng muoãng nhöïa xuùc xi maêng töø töø vaøo bình cho tôùi khi möùc daàu trong bình daâng leân ñeán vaïch naøo ñoù ôû phaàn treân. 58
25. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - Laáy bình ra khoûi chaäu nöôùc, xoay ñöùng qua laïi khoaûng 10 phuùt cho khoâng khí laãn vaøo xi maêng thoaùt ra. Ñaët laïi bình vaøo chaäu nöôùc cho nhieät ñoä baèng nhieät ñoä cuûa nöôùc. Ghi theå tích chaát loûng ñaõ bò xi maêng chieám choã (V ml) theo caùc chæ soá vaïch öùng vôùi möùc daàu tröôùc vaø sau khi cho xi maêng vaøo. Ghi chuù: Thí nghieäm phaûi tieán haønh ít nhaát 3 laàn. 2. Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh khoái löôïng theå tích cuûa xi maêng a. Thí nghieäm: Khoái löôïng theå tích cuûa xi maêng daïng tôi - Laáy 2 lít maãu ñem saáy khoâ ôû nhieät ñoä 105 – 110oC trong 2h, sau ñoù laøm laïnh maãu trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä thöôøng. - Ñoå xi maêng vaøo pheãu, duøng ñuõa thuûy tinh khuaáy ñeàu cho xi maêng loït qua saøng töø töø xuoáng ca. Khi ca ñaày coù ngoïn, nheï nhaøng nhaác caû giaù thí nghieäm ra (chuù yù khoâng ñuïng ñeán ca). - Duøng thanh goã gaït cho baèng mieäng caø vaø ñem caân, thöïc hieän 2 laàn vaø laáy keát quûa trung bình. b. Thí nghieäm 3: Khoái löôïng theå tích cuûa xi maêng daïng chaët Vieäc chuaån bò maãu xi maêng thí nghieäm nhö phaàn 2.1. Sau khi xi maêng ñaõ loït qua saøng xuoáng ca ñaày coù ngoïn, ñöa ca chöùa ñaày vaät lieäu leân maùy rung trong thôøi gian khoaûng 30 giaây thì döøng maùy, laáy thanh goã gaït baèng mieäng ca, sau ñoù tieán haønh laàn 2 vaø laáy keát quaû trung bình. 3. Thí nghieäm 4: Xaùc ñònh ñoä mòn cuûa xi maêng baèng saøng tieâu chuaån - Caân 50g xi maêng, saáy ôû 105 – 110oC. Ñeå nguoäi trong bình huùt aåm. - Ñeå xi maêng vaøo ray, ñaäy naép laïi, ñaët vaøo maùy rung coù gaén raây tieâu chuaån. Sau 5–7 phuùt, ñeå xi maêng ñaõ raây ra, duøng choåi queùt saïch maët döôùi raây, laïi cho maãu xi maêng vaøo raây tieáp tuïc. - Quaù trình raây ñöôïc xem nhö keát thuùc neáu moãi phuùt löôïng xi maêng loït qua raây khoâng quaù 0,05g (theo doõi baèng caùch raây treân tôø giaáy traéng, nhaün). - Ñem caân phaàn coøn laïi treân raây. 4. Thí nghieäm 5: Xaùc ñònh haøm löôïng töï do CaO cuûa xi maêng - Caân 1g xi maêng ñaõ saáy ñeán troïng löôïng khoâng ñoåi, cho vaøo Erlen 150ml vaø theâm vaøo 30ml dung dòch röôïu Glycerin, laéc kyõ vaø noái vôùi oáng laøm laïnh hoài löu vaø ñun soâi nheï treân beáp ñieän coù löôùi amiaêng cho ñeán khi xuaát hieän maøu hoàng. - Thaùo bình ra vaø chuaån ngay dung dòch noùng baèng dung dòch chuaån röôïu acetate amon. Cho ñeán khi naøo maát maøu hoàng, laïi laép oáng laøm laïnh hoài löu, ñun vaø chuaån laïi nhö treân cho ñeán khi maøu hoàng khoâng xuaát hieän sau khoaûng 20 – 30 phuùt. IV. TÖÔØNG TRÌNH 1. Xaùc ñònh khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng, laäp baûng keát quaû theo maãu sau: 59
26. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Khoái löôïng rieâng cuûa xi maêng, (g/cm3) Ño laàn 1 Ño laàn 2 Ño laàn 3 Trung bình 2. Xaùc ñònh khoái löôïng rieâng theå tích cuûa xi maêng ôû daïng tôi vaø daïng chaët. Keát quaû trình baøy theo baûng sau : Khoái löôïng theå tích, (g/cm3) STT Loaïi xi maêng Daïng tôi Daïng chaët 3. Xaùc ñònh ñoä mòn cuûa xi maêng 4. Xaùc ñònh haøm löôïng CaO töï do trong xi maêng. 60
27. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh BAØI 22: XAÙC ÑÒNH CAÙC THOÂNG SOÁ KYÕ THUAÄT CUÛA XI MAÊNG (TIEÁP THEO) I. CHUAÅN BÒ LYÙ THUYEÁT 1. Muïc ñích: Nhaèm giuùp sinh vieân tìm hieåu caùc phöông phaùp xaùc ñònh caùc ñaïi löôïng, caùc thoâng soá caàn thieát ñaëc tröng cuûa xi maêng. Ñaây laø caùc phöông phaùp ñöôïc söû duïng phoå bieán hieän nay, coù yù nghóa thöïc teá. 2. Cô sôù lyù thuyeát: a. Ñoä oån ñònh theå tích cuûa xi maêng: - Xi maêng sau khi ñoùng raén yeâu caàu ñoùng raén moät caùch ñeàu ñaën hoaëc khoâng bieán ñoåi theå tích. Neáu xi maêng bieán ñoåi theå tích khoâng ñeàu ñaën hoaëc bieán ñoåi theå tích quaù lôùn thì noù aûnh höôûng ñeán cöôøng ñoä cuûa xi maêng. - Trong thöïc teá, khi xi maêng ñoùng raén vaãn coù hieän töôïng bieán ñoåi theå tích khoâng ñeàu gaây nöùt vôõ do haøm löôïng CaO töï do, MgO töï do vaø supho aluminat canxi trong xi maêng lôùn. Khi xi maêng baét ñaàu ñoùng raén, nhöõng chaát naøy môùi thuûy hoùa vôùi nöôùc tröông nôû theå tích, ñaët bieät supho aluminat canxi thuûy hoùa taêng theå tích 2,5 laàn laøm cho caáu truùc khoái xi maêng bò phaù vôõ. - Muoán xaùc ñònh tính oån ñònh cuûa xi maêng phaûi laøm cho CaO töï do, MgO töï do vaø supho aluminat canxi thuûy hoùa trieät ñeå, roài xem maãu xi maêng coù bò bieán daïng nöùt neû khoâng. Caàn chuù yù laø CaO töï do thuûy hoùa nhanh trong ñieàu kieän ngaâm maãu trong nöôùc soâi, MgO chæ thuûy hoùa trieät ñeå trong ñieàu kieän chöng haáp, coøn supho aluminat canxi thuûy hoùa trong thôøi gian daøi trong nöôùc nöôùc laïnh, neáu ôû nhieät ñoä cao thì baûn thaân noù laïi bò phaân huûy khoâng gaây neân tính maát oån ñònh cho xi maêng. - Ñeå xaùc ñònh ñoä oån ñònh theå tích cuûa xi maêng coù theå söû duïng hai phöông phaùp sau: Phöông phaùp taïo hình daïng baùnh daøy Phöông phaùp Lô - Sactôlieâ b. Ñoä deûo tieâu chuaån cuûa hoà xi maêng: - Ñoä deûo tieâu chuaån cuûa hoà xi maêng ñöôïc bieåu thò baèng phaàn traêm (%) löôïng nöôùc troän tieâu chuaån so vôùi khoái löôïng xi maêng. Löôïng nöôùc d0öa vaøo xi maêng coù taùc duïng : Cung caáp nöôùc cho caùc khoaùng xi maêng tham gia phaûn öùng hoùa hoïc ñeå xi maêng ñoùng raén, thöôøng chieám khoaûng 1/4 - 1/3 löôïng nöôùc tieâu chuaån. Taïo vöõa hoà ñuû linh ñoäng ñeå ñaûm baûo cho vieäc xaây traùt, chieám khoaûng 2/3 – 3/4 löôïng nöôùc tieâu chuaån. Vöõa hoà ôû ñaây laø xi maêng vaø nöôùc. - Löôïng nöôùc tieâu chuaån thöôøng thöôøng töø 24 – 30% löôïng xi maêng khoâ. Löôïng nöôùc khi troän vôùi xi maêng nhaèm caùc muïc ñích treân phuï thuoäc vaøo caùc yeáu toá: Thaønh phaàn khoaùng clinke. 61
28. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Ñoä mòn cuûa xi maêng. Haøm löôïng phuï gia vaø haøm löôïng phuï gia söû duïng - Neáu löôïng nöôùc duøng nhieàu thì xi maêng ñoùng raén chaäm, cöôøng ñoä giaûm. Ngöôïc laïi, löôïng nöôùc ít thì xi maêng ñoùng raén nhanh, cöôøng ñoä cao nhöng vöõa keùm linh ñoäng khoù xaây traùt. c. Thôøi gian ñoâng ñaëc cuûa hoà xi maêng: - Thôøi gian ñoâng ñaëc cuûa hoà xi maêng bao goàm hai daïng sau : Thôøi gian baét ñaàu ñoâng ñaëc (tbñ) laø thôøi gian tính töø luùc baét ñaàu troän xi maêng vôùi nöôùc cho tôùi khi hoà xi maêng maát tính deûo (khoaûng 45 phuùt) Thôøi gian keát thuùc ñoâng ñaëc (tkt) laø thôøi gian tính töø luùc baét ñaàu troän xi maêng vôùi nöôùc cho ñeán khi trong hoà xi maêng hình thaønh caùc tinh theå, hoà cöùng laïi vaø baét ñaàu chòu löïc ñöôïc (khoaûng 12 giôø). - Thôøi gian ñoâng ñaëc cuûa hoà xi maêng coù yù nghóa raát lôùn khi söû duïng trong xaây döïng. Thôøi gian naøy phuï thuoäc nhieàu yeáu toá: Thaønh phaàn khoaùng clinke Löôïng nöôùc tieâu chuaån Ñoä mòn cuûa xi maêng Nhieät ñoä moâi tröông ñoùng raén Löôïng vaø loaïi phuï gia cho vaøo. d. Cöôøng ñoä chòu neùn cuûa xi maêng: - Trong thöïc teá quaù trình saûn xuaát vaø söû duïng, ngöôøi ta thöôøng xaùc ñònh cöôøng ñoä chòu neùn cuûa xi maêng theo phöông phaùp nhanh, töùc laø xaùc ñònh maùc xi maêng theo phöông phaùp nhanh. Theo phöông phaùp naøy, tuy cho keát quaû nhanh nhöng coù ñoä chính xaùc khoâng baèng phöông phaùp chuaån 28 ngaøy ñeâm aùp duïng cho vöõa 1: 3. - Cöôøng ñoä chòu neùn cuûa xi maêng theo phöông phaùp nhanh vöõa 1:0 phuï thuoäc: Löôïng nöôùc tieâu chuaån Ñoä mòn cuûa xi maêng Thaønh phaàn khoaùng clinke trong xi maêng Haøm löôïng CaO vaø MgO töï do trong clinke xi maêng. e. Ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy: - Phuï gia thuûy laø chaát khi nghieàn mòn troän vôùi voâi vaø nöôùc trôû thaønh hôïp chaát coù khaû naêng ñoùng raén vaø beà trong moâi tröôøng nöôùc. - Khi troän phuï gia thuûy vaøo xi maêng pooùc laêng, phuï gia thuûy seõ keát hôïp vôùi CaO töï do, Ca(OH)2 taïo thaønh hôïp chaát beàn nöôùc, laøm taêng tính beàn nöôùc cuûa xi maêng. - Thaønh phaàn chuû yeáy cuûa phuï gia thuûy laø SiO2 voâ ñònh hình, Al 2O3; chuùng taùc duïng vôùi voâi trong moâi tröôøng nöôùc cho ta caùc hydro silicat canxi, hydro aluminat canxi. Caùc saûn phaåm naøy coù tính chaát keát dính vaø cho cöôøng ñoä cao. - Ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy laø soá mg CaO do 1g phuï gia thuûy haáp phuï trong thôøi gian 30 ngaøy ñeâm vôùi 15 laàn chuaån.Ngöôøi ta phaân loaïi phuï gia thuûy theo ñoä hoaït tính cuûa chuùng nhö sau : Phuï gia thuyû yeáu coù hoaït tính: 30 – 50mg CaO/1g phuï gia. Phuï gia thuyû trung bình yeáu coù hoaït tính: 50 – 70mg CaO/1g phuï gia. 62
29. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Phuï gia thuyû trung bình coù hoaït tính: 70 – 100mg CaO/1g phuï gia. Phuï gia thuyû maïnh coù hoaït tính: 100 – 150mg CaO/1g phuï gia. Phuï gia thuyû raát maïnh coù hoaït tính treân 150mg CaO/1g phuï gia. - Cô sôû phöông phaùp thí nghieäm laø khi cho phuï gia thuûy vaøo nöôùc voâi baõo hoøa, phuï gia thuûy haáp phuï CaO trong nöôùc voâi. Löôïng CaO coøn dö duøng HCl 0,1M chuaån. Töø ñoù tính ra löôïng CaO do phuï gia thuûy haáp phuï. - Ngöôøi ta coù theå duøng nhieàu phöông phaùp ñeå xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy nhö sau : Phöông phaùp chaäm 30 ngaøy ñeâm vôùi 15 laàn chuaån. Phöông phaùp nhanh khi kích thích khuaáy lieân tuï. Phöông phaùp nhanh khi nung noùng dung dòch. Caùc phöông phaùp so saùnh Trong thí nghieäm naøy ta söû duïng hai phöông phaùp: Xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy theo phöông phaùp chaäm 30 ngaøy ñeâm vôùi 15 laàn chuaån vaø Xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy theo phöông phaùp chaäm 30 ngaøy ñeâm vôùi 15 laàn chuaån. Cô sôû phöông phaùp sau laø khi taêng nhieät ñoä nhaèm taêng nhanh quaù trình phaûn öùng haáp thuï voâi cuûa phuï gia. II. DUÏNG CUÏ, THIEÁT BÒ VAØ HOAÙ CHAÁT 1. Duïng cuï, thieát bò: Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh ñoä oån ñònh theå tích cuûa xi maêng - 01 thuøng luoäc haáp - 01 thuøng döôõng hoä aåm coù naép - Beáp ñieän - Chaûo ñaùy troøn hoaëc taám kim loaïi phaúng - Bay troøn hay dao - Taám kinh loaïi hoaëc taám kính 15 x15cm ñeå taïo maãu baùnh daøy - Khuoân Lôsactôlieâ Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh ñoä deûo tieâu chuaån Duïng cuï Vica Chaûo ñaùy troøn hoaëc thau Bay troøn Taám kính hoaëc kim loaïi phaúng OÁng ñong 100, 200ml Xi maêng thí nghieäm Ñoàng hoà baám giaây hoaëc ñoàng hoà thöôøng Caân kyõ thuaät Thí nghieäm 3: Xaùc ñònh thôøi gian ñoâng ñaëc cuûa hoà xi maêng - Duïng cuï Vica - Chaûo ñaùy troøn hoaëc thau - Bay troøn - Taám kính hoaëc kim loaïi phaúng 63
30. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - OÁng ñong 100, 200ml - Xi maêng thí nghieäm - Ñoàng hoà baám giaây hoaëc ñoàng hoà thöôøng - Caân kyõ thuaät Thí nghieäm 4: Xaùc ñònh cöôøng ñoä chòu neùn cuûa xi maêng theo phöông phaùp nhanh - Khuoân thí nghieäm kích thöôùc 2x2x2cm - Chaûo ñaùy troøn hoaëc taám kim loaïi phaúng - Bay troøn hoaëc dao troän vöõa - 01 OÁng nghieäm 250ml - Vaûi aåm - Caân kyõ thuaät - Thuøng baûo döôõng maãu - Thuøng haáp maãu - Baøn rung - Ñuõa saét 4 - Maùy eùp Thí nghieäm 5: Xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy - Bình xaùc ñònh ñoä hoaït tính coù chia vaïch 100ml - Erlen 250ml - Bình thuûy tinh 1500 – 2000ml - Burette 50ml; oáng ñong 100ml; - Pipet 50ml, 100ml - Coái nghieàn - Caân phaân tích. Kieåm tra duïng cuï Vica: - Phaûi kieåm tra, ñieàu chænh cho thanh chaïy cuûa duïng cuï Vica ñöôïc chuyeån ñoäng töï do - Ñieàu chænh cho kim chæ treân vaïch chia ñoä phaûi chæ vaïch 0 khi kim Vica tì treân taám kính - Kieåm tra ñoä cong veânh cuûa kim Vica - Queùt moät lôùp daàu nhôøn vaøo vaønh khaâu vaø taám kính beân döôùi. 2. Hoaù chaát: - Xi maêng - Phuï gia thuûy hoaït tính thí nghieäm - HCl 0,1N chuaån - HCl 0,05N - Dung dòch nöôùc voâi baõo hoøa - Thuoác thöû metyl da cam III. THÖÏC HAØNH 1. Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh ñoä oån ñònh theå tích cuûa xi maêng a. Thí nghieäm: Phöông phaùp taïo baùnh daøy 64
31. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - Caân 450g xi maêng, troän hoà coù ñoä deûo tieâu chuaån. - Chia maãu laøm saùu phaàn ñeàu nhau, naën moãi phaàn thaønh hình caàu ñaët treân töøng taám kim loaïi phaúng ñaõ ñöôïc boâi daàu nhôøn, roài ñaäp nheï taám kính leân baøn tay cho ñeán khi caùc maãu thöû coù daïng hình troøn deït, ñöôøng kính 7 – 8cm vaø beà daøy ôû khoaûng chính giöõa 1cm. - Duøng dao saïch ñaäp nheï vaø lau mieát töø caïnh vaøo giöõa cho meùp maãu goïn, maët maãu nhaün. Ñaët maãu thöû vaøo thuøng döôõng hoä 24 2h keå töø luùc taïo maãu. - Caùc maãu sau khi baûo döôõng trong thuøng döôõng hoä 24 2h ñöôïc laáy ra khoûi thuøng, taùch maãu ra khoûi taám kính hoaëc kim loaïi naøy vaø ñaët hai maãu leân taám löôùi cuûa thuøng luoäc haáp, hai maãu leân aám löôùi treân, hai maãu ngaâm vaøo nöôùc laïnh trong 27 ngaøy. - Caùc maãu cho luoäc haáp ñun soâi nöôùc trong thuøng trong 4h tính töø luùc nöôùc soâi. Ñeå nguoäi maãu trong thuøng ñeán nhieät ñoä phoøng roài quan saùt ngay maët ngoaøi caùc maãu thöû. Ghi chuù : - Xi maêng ñöôïc goïi laø phuø hôïp vôùi caùc yeâu caàu veà tính oån ñònh theå tích neáu maët treân caùc maãu, sau khi thöû khoâng tìm thaáy caùc veát nöùt xuyeân taâm ra ñeán meùp, ñoàng thôøi khoâng thaáy cong veânh hoaëc nôû to ra. - Muoán xaùc ñònh xem caùc maãu coù bò veânh hay khoâng thì laáy thöôùc ñaët leân maët phaúng döôùi caùc maãu thöû - Tröôøng hôïp sau khi laáy maãu ra ngoaøi khoâng khí moät thôøi gian maø coù veát nöùt xuyeân taâm xuaát hieän treân beà maët maãu thöû thì ñoù laø hieän töôïng co laïi, maø khoâng phaûi laø bieåu hieän hieän chöùng toû xi maêng ñoù coù chaát löôïng keùm. b. Thí nghieäm: Phöông phaùp Lô – Sactôlieâ - Caân 100g xi maêng, ñem troän hoà theo löôïng nöôùc tieâu chuaån. - Ñaët khuoân Lôsactôlieâ leân moät taám kính, ñoå hoà xi maêng ñaõ troän vaøo ñaày khuoân vaø giöõ cho hai meùp vaønh khuoân thaät saùt vaøo nhau. - Sau ñoù, duøng dao goït saùt maët khuoân vaø laáy taám kính thöù hai ñaët leân ñoù. Khi maãu ñaõ ñoå xong, ño khoaûng caùch giöõa hai caøng khuoân, ñem ngaâm maãu vaøo nöôùc laïnh trong khoaûng 24h. Sau ñoù laáy maãu ra vaø ño khoaûng caùch giöõa hai caøng khuoân laàn 2. - Tieáp tuïc cho khuoân chöùa maãu ñoù vaøo noài ñun soâi trong 3h roài tieán haønh ño khoaûng caùch giöõa hai caøng laàn thöù 3. Ghi chuù : - Tröôùc khi söû duïng phaûi kieåm tra khuoân Lôsactôlieâ, khe hôû giöõa hai meùp khuoân khoâng ñöôïc lôùn hôn 0,5mm. - Muoán kieåm tra duïng cuï khi cheá taïo thì gaén chaët moät caøng cuûa khuoân vaøo moät vaät coá ñònh ôû moät vò trí naèm ngang, coøn caøng kia ñeå töï do vaø treo vaøo caøng thöù 2 taïi ñieåm gaén giöõa hai caøng vaø khuoân moät vaät coù khoái löôïng 300g. neáu ñaàu caøng uoán xuoáng khoâng quaù 15 – 20mm thì khuoân coi nhö baûo ñaûm. c. Thí nghieäm: Xaùc ñònh ñoä deûo tieâu chuaån - Ñoái vôùi thí nghieäm naøy ta kim Vica to: chuaån laïi duïng cuï Vica - Caân 400g xi maêng cho vaøo trong chaûo troøn. Duøng bay laøm thaønh hoác troøn ôû giöõa, ñoå moät löôïng nöôùc ñaõ öôùc tính tuøy vaøo loaïi xi maêng. Sau 30 giaây, khi nöôùc thaám heát vaøo 65
32. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh xi maêng, baét ñaàu duøng bay troän. Ñaàu tieân troän nheï, sau xaùt maïnh theo chi eàu cheùo goùc. Thôøi gian troän vaø xaùt laø 5 phuùt keå töø luùc ñoå nöôùc vaøo. - Sau khi troän, duøng bay xuùc moät laàn hoà xi maêng ñoù ñoå ñaày khaâu Vica, laéc vaønh khaâu vaø ñaäp nheï xuoáng baøn chöøng 3 – 6 laàn. Sau ñoù duøng dao ñaõ lau saïch ñeå gaït baèng mieäng khaâu vaø ñaët ngay khaâu vaøo duïng cuï vica. - Haï kim Vica xuoáng saùt maët hoà roài vaën vít haõm ñeå giöõ kim, sau ñoù thaùo vít ra cho kim rôi töï do caém vaøo hoà xi maêng. Qua 30 giaây töø khi thaùo vít, tính ñoä choïc saâu cuûa kim trong hoà xi maêng theo thöôùc chia ñoä. Trong thôøi gian thöû khoâng ñöôïc va chaïm vaøo khaâu vaø duïng cuï Vica. - Hoà xi maêng ñaït ñoä deûo tieâu chuaån khi kim to cuûa duïng cuï Vica rôi xuoáng caùch taám kính beân döôùi 5 – 7mm. Neáu ñoä deûo chöa ñaït tieâu chuaån thì phaûi laøm laïi vôùi maãu khaùc, löôïng nöôùc khaùc vaø thöû laïi töø ñaàu 2. Thí nghieäm 3: Xaùc ñònh thôøi gian ñoâng ñaëc cuûa hoà xi maêng - Duøng kim Vica nhoû; chuaån laïi duïng cuï Vica. - Chuaån bò hoà xi maêng nhö thí nghieäm treân nhöng vôùi löôïng nöôùc dö 1% so vôùi löôïng nöôùc tieâu chuaån ñaõ xaùc ñònh ôû treân ñeå xaùc ñònh thôøi gian ñoâng ñaëc. - Khi cho nöôùc vaøo, ghi laïi T1 Caùch troän hoà, cho hoà vaøo vaønh khaâu Vica töông töï nhö treân. - Ñaët khaâu chöùa maãu thöû vaøo duïng cuï Vica, haï kim nhoû xuoáng saùt maët hoà roài vaën vít haõm, sau ñoù môû vít cho kim töï töï do. Khi hoà xi maêng coøn ôû loûng thì cho pheùp ñôõ nheï thanh chaïy cho kim khoûi rôi maïnh xuoáng, coù theå gaây cong kim hay vôõ kính beân döôùi. Sau khi xi maêng ñaõ ñaëc hôn thì coù theå cho kim rôi töï do - Sau ñoù cöù 5 phuùt cho kim choïc xuoáng moät laàn; khi kim caùch ñaùy 0,5 – 1 mm, ghi laïi thôøi ñieåm baét ñaàu ñoâng ñaëc T2. Sau ñoù, thì 15 phuùt thöû 1 laàn; ñeán gaàn thôøi gian keát thuùc ñoâng ñaëc thì laïi 5 phuùt choïc kim thöû 1 laàn cho ñeán khi kim rôi xuoáng hoà xi maêng khoâng quaù 1 mm, ghi laïi thôøi ñieåm T3. - Trong thôøi gian thöû, caàn di chuyeån vaønh khaâu maãu thöû ñeå kim rôi vaøo hoà laàn sau khoâng truøng vaøo loã ñaõ rôi laàn tröôùc. Kim sau khi rôi vaøo hoà, phaûi ñöôïc lau saïch môùi thöû laàn sau. 3. Thí nghieäm 4: Xaùc ñònh cöôøng ñoä chòu neùn cuûa xi maêng theo phöông phaùp nhanh - Caân 200g xi maêng troän vôùi löôïng nöôùc tieâu chuaån ñaõ xaùc ñònh (nhö baøi xaùc ñònh löôïng nöôùc tieâu chuaån). - Cho maãu vaøo hai khuoân (moãi khuoân 6 maãu) coù kích thöôùc 2x2x2cm. Duøng ñuõa saét saêm khaép maët maãu, roài ñaäp nheï khuoân xuoáng baøn. - Sau ñoù ñaët khuoân maãu leân baøn daèn, daèn khoaûng 25 laàn roài nhaác khuoân ra, neáu rung treân baøn rung thì cho maùy chaïy trong khaûng hai phuùt roài duøng dao gaït baèng maët maãu vaø ñaët khuoân vaøo thuøng baûo döôõng trong 24h ôû nhieât ñoä khoaûng 20oC. - Sau ñoù thaùo maãu ra khoûi khuoân, moät nöûa soá maãu ñem baûo döôõng (döôõng aåm) , nöûa coøn laïi ñem haáp hôi trong 4h keå töø luc soâi. Ñeå maãu nguoäi trong noài ñeán nhieät ñoä thöôøng roài ñem caû maãh haáp laãn maãu döôõng aåm cuøng eùp ñeå xaùc ñònh cöôøng ñoä chòu neùn. Toác ñoä taêng taûi troïng khoâng quaù 2 – 3 Kg/cm2 trong moät giaây. - Keát quaû laáy giaù trò trung bình cuûa 4 maãu coù cöôøng ñoä cao trong 6 maãu thöû. Sau khi thöû cöôøng ñoä neùn cuûa hai loaïi maãu treân caàn ghi nhaän keát quaû ñeå tính toaùn. 66
33. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh 4. Thí nghieäm 5: Xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy a. Thí nghieäm: Xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy theo phöông phaùp chaäm 30 ngaøy ñeâm vôùi 15 laàn chuaån - Laáy 50 – 100g maãu saáy ôû nhieät ñoä 110 – 120oC trong 1h cho vaøo coái söù nghieàn nhoû. Töø ñoù laáy tieáp 10g nghieàn trong coái maõ naõo ñeá ñoä mòn qua saøng No = 0085. Saáy maãu ñeán troïng ôïng khoâng ñoåi ôû nhieät ñoä nhö treân. - Caân 2g maãu cho vaøo bình xaùc ñònh ñoä hoaït tính co chia vaïch 100ml (bình ñaõ ñöôïc saáy khoâ). Duøng pipet huùt 100ml dung dòch nöôùc voâi baõo hoøa (pha theo noàng ñoä 1,1 – 1,2g/l); nöôùc voâi tröôùc khi söû duïng ñaõ ñöôïc xaùc ñònh haøm löôïng CaO hoaø tan baèng dung dòch HCl 0,1N chuaån. Sau ñoù laéc nheï cho phuï gia hoøa vaøo nöôùc voâi, ñaäy nuùt vaø boâi vazelin hoaëc paraffin ñeå khoâng cho khoâng khí loït vaøo. - Ñaët bình vaøo choã quy ñònh, sau 24h laáy bình phuï gia laéc trong khoaûng 1 phuùt roài ñaët bình vaøo choã cuõ. - Sau 48 h keå töø luùc chuaån ñaàu tieân, laáy bình ra moät caùch nheï nhaøng, duøng pipet huùt 50ml dung dòch (sao cho dung dòch khoâng vaãn ñuïc) cho vaøo erlen, nhoû vaøo 3 – 4 gioït thuoác thöû metyl da cam, roài duøng ddchuaån 01N ñeå chuaån löôïng CaO coøn laïi trong dung dòch. Bình phuï gia laïi ñöôïc boå sung 50ml dung dòch nöôùc voâi baõo hoøa môùi ñaõ ñöôïc chuaån vaøo. Laéc bình kyõ trog moät phuùt vaø sau ñoù tieán haønh caùc thao taùc nhö treân. Quaù trình thí nghieäm ñöôïc tieán haønh laëp laïi nhö treân vôùi 15 laàn chuaån öùng vôùi 30 ngaøy ñeâm. Töø ñoù ta tính ñöôïc ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy maø ta ñem xaùc ñònh. Ghi chuù: Trong quaù trình laøm thí nghieäm caàn chuù yù: bình phuï gia thuûy ñaët ôû nôi coù nhieät ñoä 20 – 25oC; caùc bình thuûy tinh duøng trong thí nghieäm phaûi ñöôïc röûa saïch, saáy khoâ. Bình ñöïng nöôùc voâi baõo hoøa caàn phaûi coù nut ñaäy vaø baûo quaûn caån thaän traùh hieän töôïng phaûnöùng vôùi CO2 trong khoâng khí laøm sai leäch keát quaû. b. Thí nghieäm: Xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy theo phöông phaùp chaäm 30 ngaøy ñeâm vôùi 15 laàn chuaån - Caùch chuaån bò maãu töông töï nhö phöông phaùp chaäm. Nöôùc voâi baõo hoøa caàn chöùa trong bình coù dung tích lôùn 5 – 10lít, baûo quaûn caån thaän, coù heä thoáng daãn ñeå moãi laàn laá ra 50ml nöôùc voâi tieän lôïi vaø nhanh nhaát. Nôùc voâi tröôùc khi xaùc ñònh noàng ñoä CaO oøa tan baèng HCl 0,1N nhö phöông phaùp chaäm. - Caân 2g phuï gia thuûyñaõ nghieàn mòn qua saøng No 0085, cho phuï gia vaøo bình xaùc ñònh ñoä hoaït tính dung tích 100ml coù chia vaïch (bình ñaõ ñöôïc röûa saïch vaø saáy khoâ). Duøng pipet huùt 100ml nöôùc voâi baõo hoøa ñoå vaøo bình phuï gia vaø laéc cho phuï gia hoøa ñeàu vaøo nöôùc voâi trong thôøi gian 15 phuùt. Sau ñoù cho ngay bình vaøo trong tuû saáy ñaõ giöõ ôû nhieät ñoä 95oC vaø l maãu trong tuû saáy 15 phuùt. Sau ñoù laáy maãu ra laéc lieân tuïc trong khoaûng 1 phuùt vaø tieáp theo laëp laïi moät laàn nöõa nhö treân. Sau laàn löu maãu höù hai, laáy bình ra thaät caån thaän traùnh bò vaån uïc, duøng pipet huùt 50ml dung dòch trong bình phuï gia cho vaøo erlen ñaõ röûa saïch vaø saáy khoâ. Nhoû theâm vaøi gioït thuoác thöû metyl da cam vaø chuaån baèng HCl 0,05N. Ghi löôïng axit tieâu toán vöøa chuaån ñeå tính keát quaû. - Cho theâm vaøo bình phuï gia 50ml nöôùc voâi baõo hoøa vaø tieán haønh caùc böôùc nhö treân vaø quaù trình ñöôïc laëp nhö treân sau 15 laàn chuaån. 67
34. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh - Phöông phaùp naøy neáu ñöôïc tieán haønh caån thaän, ñuùng quy trình cho ta keát quaû sai leäch khoâng ñaùng keå so vôùi phöông phaùp chaäm treân. IV. TÖÔØNG TRÌNH Quan saùt, ñaùnh giaù vaø keát luaän tính oån ñònh theå tích cuûa xi maêng. Xaùc ñònh ñoä oån ñònh theå tích nhö sau: - Hieäu soá khoaûng caùch giöõa laàn 1 vaø laàn 2 laø ñoä nôû cuûa xi maêng trong nöôùc laïnh - Hieäu soá khoaûng caùch giöõa laàn 1 vaø laàn 3 laø ñoä nôû toaøn boä cuûa xi maêng - Ñoä nôû toaøn boä cuûa xi maêng khoâng quaù 10mm. Xaùc ñònh ñoä deûo tieâu chuaån cuûa hoà xi maêng. Xaùc ñònh thôøi gian ñoâng ñaëc cuûa hoà xi maêng : - Thôøi gian baét ñaàu ñoâng ñaëc (Tbñ) laø thôøi gian tính töø luùc baét ñaàu ñoå nöôùc vaøo cho ñeán khi kim rôi xuoáng hoà xi maêng coøn caùch taám kính beân döôùi 0,5 – 1 mm. - Thôøi gian keát thuùc ñoâng ñaëc (Tkt) laø thôøi gian tính töø luùc baét ñaàu ñoå nöôùc vaøo ñeán luùc kim rôi xuoáng hoà xi maêng khoâng theå saâu quaù 1mm. Tbñ = T2 – T1 Tkt = T3 - T1 Trong ñoù: T1 : thôøi ñieåm baét ñaàu ñoå nöôùc T2 : thôøi ñieåm baét ñaàu ñaït söï ñoâng ñaëc T3 : thôøi ñieåm keát thuùc söï ñoâng ñaëc. - Xaùc ñònh cöôøng ñoä chòu neùn cuûa xi maêng theo phöông phaùp nhanh: Nhö treân thí nghieäm, sau khi xaùc ñònh cöôøng ñoä neùn cuûa 2 loaïi maãu treân, ta tính : A η haáp A thöôøng Trong ñoù: + Ahaáp : ñoä beàn neùn maãu haáp + Athöôøng: ñoä beàn neùn maãu thöôøng Töø tra ñöôïc K trong baûng quan heä - K, töø ñoù tính ñöôïc maùc xi maêng theo phöông phaùp nhanh vöõa 1: 0 theo caùch sau : 2 A = Ahaáp.K (kg/cm ) Trong ñoù: A : maùc xi maêng xaùc ñònh theo phöông phaùp nhanh vöõa 1: 0 Ahaáp: cöôøng ñoä chòu neùn cuûa maãu haáp K : heä soá tyû leä  K  K  K 1,0 1,15 1,4 0,96 1,9 0,93 1,1 1,07 1,5 0,95 2,0 0,93 68
35. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh 1,2 1,00 1,7 0,94 2,1 0,90 1,3 0,97 1,8 0,94 2,2 0,90 - Xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia thuûy : Keát quaû ñöôïc trình baøy theo baûng tính nhö sau aùp duïng cho caû hai phöông phaùp treân: Baûng tính toaùn keát quaû thí nghieäm Soá laàn xaùc ñònh 1 2 3 Ngaøy xaùc ñònh Löôïng HCl 0,1N töông öùng vôùi 50ml nöôùc voâi, ml Löôïng CaO trong 50ml nöôùc voâi, mg Löôïng HCl 0,1N töông öùng vôùi 50ml dung dòch xaùc ñònh, ml Löôïng CaO trong 50ml dung dòch xaùc ñònh , mg Löôïng CaO trong 50ml sau khi ñaõ boå sung 50ml nöôùc voâi, mg Löôïng CaO bò phuï gia haáp phuï trong 24h, mg Löôïng CaO bò phuï gia haáp phuï trong caû quaù trình, mg Theå tích phuï gia trong bình, cm3 69
36. Khoa Hoaù Giaùo trình thí nghieäm Hoaù Voâ cô chuyeân nghaønh Chuû bieân : ThS. Leâ Thò Thanh Höông Bieân soaïn : Boä moân Coâng ngheä Voâ cô Hieäu ñính : Phaïm Thaønh Taâm Söûa baûn in : Leâ Thò Thanh Höông – Nguyeãn Thò Caåm Tuù Xong ngaøy 1.9.2004 taïi khoa Hoùa tröôøng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4 70